差示扫描量热（DSC）常见问题（二）一e测试

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差示扫描量热（DSC）常见问题（二）

2022-05-10 16:17:56 0 717

DSC--TGA分析案例

RT，样品为小分子有机物，含有氨基、羧基等基团，具体分子结构不确定，简单做了一个热重分析，在氮气氛围下进行的，发现在200-400处及600处有两个较为明显的下降，但是到800度时仍能保留50%左右的样品，求帮忙解答一下两处峰下降可能是什么原因，最后的结果能否说明该物质热稳定性相对较好呢？

热稳性是相对的，取决你的材料，TGA曲线，100℃附近有一部份5%左右的失重可能是水或者是有机溶剂，200℃附近有12%左右的失重，400℃附近有12%左右的失重，另外600℃有20%左右的失重，只能表明你的这种样品有三种材料，分别各自是含量多少，但具体各温度对应材料是什么，除非你知道这个材料大概是什么，否则TGA不是一个定性工具，只是一个定量工具。另外DSC曲线两个都是明显分解吸热峰。如果你要定义热稳性的话，还需要看你指的是那部分，不同材料定义不一样，有些会把失重5%对应的温度称为材料的温度温度，这是TA仪器做的吧，还不错，下次做实验，最好温度再升高些，到1000℃，如果是有机样品的话，这个样品可能还有其他信息。

相比单独的 TG 与/或 DSC 测试，同步热分析仪具有如下显著优点：

同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体，在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。同度步热分知析仪综合研究热重、热焓变化、时间、温度之间的关系。

优点：

（1）通过一次测量，即可获取质量变化与热效应两种信息，不仅方便而节省时间，同时由于只需要更少的样品，对于样品很昂贵或难以制取的场合非常有利。

（2）消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响，TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。

（3）根据某一热效应是否对应质量变化，有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。

（4）实时跟踪样品质量随温度/时间的变化，在计算热焓时可以样品的当前实际质量(而非测量前原始质量)为依据，有利于相变热、反应热等的准确计算。广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。

在DSC测试表征过程中，如何同时选择合适的升温速率和样品量呢？

（1）提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率，加大样品量；

（2）提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量；

（3）提高相邻峰（失重平台）的分离度：慢速升温速率，小的样品量。

对于不同条件的DSC样品，如何选择合适的制样方式？

（1）块状样品：建议切成薄片或碎粒；

（2）粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层；

（3）堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导；对于有大量气体产物生成的反应，可适当疏松堆积。

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