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首页 测试百科 差示扫描量热(DSC)常见问题(二)

差示扫描量热(DSC)常见问题(二)


DSC--TGA分析案例

RT,样品为小分子有机物,含有氨基、羧基等基团,具体分子结构不确定,简单做了一个热重分析,在氮气氛围下进行的,发现在200-400处及600处有两个较为明显的下降,但是到800度时仍能保留50%左右的样品,求帮忙解答一下两处峰下降可能是什么原因,最后的结果能否说明该物质热稳定性相对较好呢?

热稳性是相对的,取决你的材料,TGA曲线,100℃附近有一部份5%左右的失重可能是水或者是有机溶剂,200℃附近有12%左右的失重,400℃附近有12%左右的失重,另外600℃有20%左右的失重,只能表明你的这种样品有三种材料,分别各自是含量多少,但具体各温度对应材料是什么,除非你知道这个材料大概是什么,否则TGA不是一个定性工具,只是一个定量工具。另外DSC曲线两个都是明显分解吸热峰。如果你要定义热稳性的话,还需要看你指的是那部分,不同材料定义不一样,有些会把失重5%对应的温度称为材料的温度温度,这是TA仪器做的吧,还不错,下次做实验,最好温度再升高些,到1000℃,如果是有机样品的话,这个样品可能还有其他信息。

相比单独的 TG 与/或 DSC 测试,同步热分析仪具有如下显著优点:
同步热分析仪将热重分析 TG 与差热分析 DTA 或差示扫描量热 DSC 结合为一体,在同一次测量中利用同一样品可同步得到热重与差热信息。同度步热分知析仪综合研究热重、热焓变化、时间、温度之间的关系。
优点:
(1)通过一次测量,即可获取质量变化与热效应两种信息,不仅方便而节省时间,同时由于只需要更少的样品,对于样品很昂贵或难以制取的场合非常有利。 
(2)消除称重量、样品均匀性、升温速率一致性、气氛压力与流量差异等因素影响,TG 与 DTA/DSC 曲线对应性更佳。 
(3)根据某一热效应是否对应质量变化,有助于判别该热效应所对应的物化过程(如区分熔融峰、结晶峰、相变峰与分解峰、氧化峰等)。 
(4)实时跟踪样品质量随温度/时间的变化,在计算热焓时可以样品的当前实际质量(而非测量前原始质量)为依据,有利于相变热、反应热等的准确计算。广泛应用于陶瓷、玻璃、金属/合金、矿物、催化剂、含能材料、塑胶高分子、涂料、医药、食品等各种领域。
在DSC测试表征过程中,如何同时选择合适的升温速率和样品量呢?
(1)提高对微弱的热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量;
(2)提高微量成份的热失重检测灵敏度:加大样品量;
(3)提高相邻峰(失重平台)的分离度:慢速升温速率,小的样品量。
对于不同条件的DSC样品,如何选择合适的制样方式?
(1)块状样品:建议切成薄片或碎粒;
(2)粉末样品:使其在坩埚底部铺平成一薄层;

(3)堆积方式:一般建议堆积紧密,有利于样品内部的热传导;对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积。

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