分子结构测定的四大光谱法(四)----质谱
2022-08-26 15:02:58 0 384
质谱分析法的灵敏度高、化合物用量低、能准确确定化合物的分子式。目前的质谱仪主要有有机质谱仪、无机质谱仪和同位素质谱仪三类。其中,有机质谱仪主要用于有机化合物结构的鉴定;无机质谱仪主要应用于无机元素的微量分析和同位素分析;同位素质谱仪主要应用于气体化合物的同位素质量和相对含量的分析。
质谱一般还会通过与色谱联用,对复杂化合物进行定性,定量分析。
确定化合物的分子离子峰
质谱图最右侧的质谱峰即化合物的分子离子峰。确定分子离子峰时,要注意以下几个问题:
1. 准确把握分子离子稳定性的一般规律;
2. 仔细判断分子离子的电子数。只有离子的电子数为奇数,此离子才为分子离子。
3. 注意“氮规则”对分子离子峰的约束作用;
4. 分子离子与相近离子间的质量数之差是有意义的。
5. 并非所有化合物的质谱图上都有分子离子峰;有些化合物的分子离子峰稳定性差,不易观察到,但不能说该化合物没有分子离子峰。
相对分子质量由相对原子质量计算得出,是同位素质量的加权平均值。通常,分子离子峰的负荷比等于相对分子质量的整数部分。
高分辨率质谱分析法能够测得化合物的精确质量数(能精确到小数点后4—6 位),然后借助计算机数据处理即获得化合物的分子式。
在一定能量的离子源中,化合物中的分子离子是按照一定的规律进行裂解而形成各种碎片离子的。这种规律性,能够帮助我们快速找出各碎片离子产生的途径,进而推测出化合物的整个分子结构。
定量分析的目的是确定化合物中某一组分货各组分的准确含量,它需要依据统计数据建立数学模型。定量分析的关键工作准确得到化合物的特征质量离子与化合物的响应因子间的函数关系,包括同位素质谱分析和元素质谱分析。
参考文献:
[1]乔雅楠.质谱分析法在化学分析中的应用[J].化学工程与装备,2022(06):221-222.
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