TOF-SIMS直播课问题及答案(二)一e测试

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TOF-SIMS直播课问题及答案(二)

2022-12-14 18:32:34 0 882

飞行时间二次离子质谱仪（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry ，简称TOF-SIMS）是通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量的极高分辨率的测量技术。TOF-SIMS具有高灵敏度、高分辨率、测定精确质量等特点，已广泛应用于医学、细胞学、地质矿物学、微电子、材料化学、纳米科学、生命科学等领域。

e测试于2022年12月8日推出TOF-SIMS直播课，对TOF-SIMS的原理、技术特点、主要功能、数据类型、应用及案例分析等内容进行讲解。我们将直播中的问题进行了收集，以下为问题及我们整理的答案。

如果SIMS这么灵敏的话，样品不是很纯的话，对材料原本的成分结果解析有影响呢？

答：表面污染会影响对材料本体的成分分析。之前有客户想比较两个不同供应商的两种材料，测表面的时候发现表面污染严重，然后用团簇离子枪打掉污染后再对比，结果一模一样。所以说操作经验和分析经验都非常重要，对结果判断和调整测试方案有很大的帮助。

TOF所有化学键都可以检测到吗？

答：不能这样说。

深度是怎么确定的？

答：建设了以后拿去测量，一般结合台阶仪就可以。建设速率一般是相对标样的，不是相对样品的。如果一定要相对样品，建议直接打厚一点然后去测量深度。

对电极表面粗糙度要求是什么？多少微米可以？

答：肯定是越平整越好。如果只是测表面质谱mapping还好，粗糙度越大，质谱分辨率越差。可以到100微米，但是质谱图会有影响；如果深度剖析的话，建议越平整越好。

不同硅烷偶联剂与玻纤表面键合，鉴别哪一种硅烷偶联剂与玻纤键合的多，哪一种少，应该选择单原子离子源还是团簇离子源?

答：建议用团簇离子源，不用单原子离子源。因为如果正好是大分子碎片不一样的情况下，就要看分子离子来表征两种硅烷偶联剂，需要用团簇离子源。

样品表面不平整是锯齿状的话，测出来发现表面的元素在内部也有，这种有什么方法校准吗？

答：这个是确实很难避免，锯齿状最好是做单点测试。如果面分析，肯定会带来误差，甚至对谱峰校正都有影响。这里说的点分析，也就是最小数斑。但如果最小数斑都大于锯齿，那就没办法，只能说一个统计结果。

TOF-SIMS MSMS 功能实际用处大么，有些检测机构说意义不大。

答：串联质谱MS/MS对解析有机分子结构还是很有用的（聚合物，生物医药等）：挑出某个特征离子用氩离子撞击解离，但因为信号弱，采谱时间长，也存在解析复杂，数据库等问题，所以第三方平台的测试资源样品太多就很难花长时间去尝试。

对于Ga离子FIB上面配置的TOF-SIMS，电压和电流怎么选择才能更好的让不同材料的离子离化？

答：也就是FIB+TOF联用，目前TESCAN的是一体设备，ION-TOF和PHI的都有提供FIB选配附件（就是离子源），TESCAN是以FIB为主体，用Ga源加工也用其采谱（空间分辨比较高，但质量分辨不如另外两家，对金属，无机组分可以，但对有机分子分析局限），后面两个品牌是 Bi源采谱，FIB附件也是主要采用Ga离子刻蚀。回到电压，电流的设置，不同品牌推荐的测试参数是不同的（要咨询厂家）。但增益离化产额与材料基体效应关系更为密切，金属材料测试时信号强度应该都可以，但绝缘材料需要设备有比较好的荷电中和功能，以及对制样有密切关联，测试方面，每个品牌的参数设置肯定也都不同。

两种硅烷在玻纤表面的键合，先将两种纯硅烷做质谱，找不同离子峰。这里说的质谱，是普通质谱，还是TOF-SIMS？

答：是指TOF-SIMS采集的质谱，传统质谱的激发原理不同，所以特征离子是不能参考的。

Q10

表面吸附一般多少想去除表面空气吸附要打多久呢，或者打几个纳米？

答：表面吸附一般用低能离子源溅射几秒钟去除2-5纳米深度的污染；但建议用团簇离子源清洁。

Q11

样品不可以接触空气，可以测试过程不见空气么？

答：用样品传送管（transfer vessel）放入手套箱中制备样品。样品制备密闭在传送管里面后从手套箱中取出传送管，与设备进样室相连，抽真空后，再传送样品进入分析腔室，就可以保证整个过程不暴露空气。

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