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差示扫描量热分析(DSC)

3836次预约 99%满意度 5.7个工作日完成 5天无理由复测

收到实验结果后的5个自然日内可以无理由复测

差示扫描量热分析(DSC)须知:

1. 样品要求:粉末样需10mg左右;块体样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整,与坩埚充分接触(注意质量不超过30mg);液体样品需1ml左右;

2. 特别注意:测试温度范围内务必保证样品不能挥发、分解,否则会污染设备,同时受分解产物的影响,数据结果也不能代表样品本身相变等热效应(对于挥发分解的物质,推荐在TG-DSC项目下单);如果样品的挥发、分解情况未知,建议先通过TG判断是否有失重(DSC测试的上限温度不能超过TG的起始失重温度);含能材料请提前说明,默认进样量不超过0.5-1mg,会对数据结果的灵敏度有一定影响,请悉知如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染,由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任;

3. 本项目计时收费,样品数量处请如实填写样品个数,测试时长为每个样的测试时间,而不是总的测试时间,请悉知;考虑仪器本身测试降温耗时,测试收费起步价1h,超过后每半小时为单位收费;

4. 注意:块体或者粉末烧后的默认不可回收,如有剩余可回收剩余样;

5. 五天无理由复测仅支持原条件、原样品复测!暂不支持含卤素、S、P、低沸点金属、含能材料以及熔融盐等其他污染性材料无理由复测;

6. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;



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400-005-5990

常见问题

  • 样品有失重,是否可以测试DSC?

    样品有分解或挥发,最好不要测试单独的DSC,会污染设备。

    备注:不含卤素、氰基、异氰酸酯等的有机物,失重5%以内可以进行测试,失重原因是小分子比较多造成,但是失重更高就需要注意了,除了使用微量样品、加大扫气、加快升温速率,最好先在热台上观察一下,如果有明显发泡膨胀、冒烟发黑就不能升到这么高温度;如果有条件的话,用密封铝坩埚做,注意材料体系挥发物的性质,避免有反应的溶剂引入。(自行查找,供参考)


  • DSC峰不对称是什么原因造成的?

    一般说来影响DSC分析的几个主要因素:样品量、升温速度、气氛都会对峰形产生影响的,仅拿升温速度来说:随着升温速度的增加,一般峰的起始温度变化不大,而峰顶和峰结束温度提高,峰形变宽,这样就会导致峰形的不对称或规整了;


  • 单独DSC测试的样品有什么要求,温度怎么选择?

    若想做单独DSC,要保证样品不能分解,是密封坩埚,测试温度要低于分解温度(可通过TG数据判断),这样才能保证样品的测试结果和数据的精准。


  • 样品发生相变,但DSC数据中没有峰是什么原因呢?

    样品量少,没有达到仪器的检测灵敏度;

    样品本身有比热变化(或其他反应),比热变化引起的热流变化大于相变引起的热流变化;

    仪器或者基线的问题;


  • DSC测试过程中,基线不平可能是什么因素影响的?

    样品本身热量的变化;

    反应持续吸热或者放热,但是吸放热的量很少,导致没有明显的峰,宏观上就是基线不平;

    TG-DSC中DSC基线不平的情况会比单独DSC要多;


  • 如何通过DSC测试得到固液相线?

    把合金制备成两组分不同比例的一个系列的合金样品,然后测定差热分析(DTA)或差示扫描量热器(DSC)谱图。
    如合金两组份A、B的体积分数分别为0,0.2,0.4,0.7,0.8,0.9,1.0,二元合金样品在DSC谱仪上以8度/min温速升温,测定DSC谱。由谱知,应该只有含A0%和100%的两个纯组分样品呈现单一的熔融峰。其它合金样品均为两个熔融峰。

    把实验数据点标注在横标是两组份比、纵标是温度的相图中;最后把数据点连接成相线,从而绘制成相图(虚线)展示在附图右图。“L”表示液相,“α”“β”表示固相的α相、β相。实线展示的是理论相线。

    image.png


结果展示

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DSC数据,单位mW/mg,图中标注有吸热或放热方向的图示(上图“↓放热”表示向下为放热),图中标注有吸放放热峰起始温度、峰值温度及积分面积,即焓变,单位J/g;(注意:积分区间大小影响积分面积结果,可根据实际情况进行调整,如果觉得不合适,请提供具体温度区间,我们可根据要求进行调整)

如需其他数据,如结晶度计算、固液相线作图、多组数据对比或对数据格式有特殊要求需要作图等增值服务,请在TG/DSC分析项目处下单;


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