差示扫描量热分析|差示扫描量热仪分析|差示扫描量热法分析|dsc差示扫描量热分析-e测试

论文致谢

郝**

电子科技大学

Journal of Materials Chemistry A

原文链接 Long-chain fluorocarbon-driven hybrid solid polymer electrolyte for lithium metal batteries

影响因子：12.7320

现金奖励：566.00

申请时间：2022-06-27 16:14:20
李**

中南大学

Journal of Power Sources

原文链接 Cathode-electrolyte integrating strategy enabling solid-state lithium metal battery with enhanced cycle stability

影响因子：9.7940

现金奖励：366.00

申请时间：2022-08-09 16:27:56
汤**

华东师范大学

Journal of Hazardous Materials

原文链接 The interfacial behaviors of different arsenic species on polyethylene mulching film microplastics: Roles of the plastic additives

影响因子：14.2240

现金奖励：566.00

申请时间：2022-09-29 16:07:18
陈**

华东理工大学

ACS applied materials & interfaces

原文链接 Hydrogen-bond assembly of polyvinyl alcohol and polyhexamethylene guanidine for non-leaching and transparent antimicrobial films

影响因子：8.0970

现金奖励：366.00

申请时间：2020-04-08 15:52:00

预约须知

1. 样品要求：粉末样至少提供10mg左右；块体样品直径不超过3mm，高不超过2mm，底面平整，与坩埚充分接触（注意质量不超过30mg）；液体样品至少提供1ml左右；

2. 特别注意：测试温度范围内样品不能挥发、分解，否则会污染设备，同时受分解产物的影响，数据结果也不能代表样品本身相变等热效应（对于测试范围内挥发分解的样品，需用高压坩埚或者在TG-DSC项目下单）；如果样品的挥发、分解情况未知，建议先通过TG判断是否有失重（DSC测试的上限温度不能超过TG的起始失重温度）；含能材料默认进样量不超过1mg，建议用高压坩埚；如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染，由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任；

3. 本项目计时收费，样品数量处请如实填写样品个数，测试时长为每个样的测试时间，而不是总的测试时间，请悉知；考虑仪器本身测试降温耗时，测试收费起步价1h，超过后每半小时为单位收费；

4. 注意：测试过的样品无法回收（如须回收用于其他测试请备注），默认回收测试剩余的样品（若有剩余）！

5. 如有其他疑问，请联系前期对接的技术顾问；

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项目介绍

差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，简称 DSC）为使样品处于一定的温度程序（升／降／恒温）控制下，观察样品端和参比端的热流功率差随温度或时间的变化过程，以此获取样品在温度程序过程中的吸热、放热、比热变化等相关热效应信息，计算热效应的吸放热量（热焓）与特征温度（起始点，峰值，终止点...）。

DSC 方法广泛应用于塑料、橡胶、纤维、涂料、粘合剂、医药、食品、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等各类领域，可以研究材料的熔融与结晶过程、玻璃化转变、相转变、液晶转变、固化、氧化稳定性、反应温度与反应热焓，测定物质的比热、纯度，研究混合物各组分的相容性，计算结晶度、反应动力学参数等。

样品要求

1. 样品要求：粉末样至少提供10mg左右；块体样品直径不超过3mm，高不超过2mm，底面平整，与坩埚充分接触（注意质量不超过30mg）；液体样品至少提供1ml左右；

2. 特别注意：测试温度范围内样品不能挥发、分解，否则会污染设备，同时受分解产物的影响，数据结果也不能代表样品本身相变等热效应（对于测试范围内挥发分解的样品，需用高压坩埚或者在TG-DSC项目下单）；如果样品的挥发、分解情况未知，建议先通过TG判断是否有失重（DSC测试的上限温度不能超过TG的起始失重温度）；含能材料默认进样量不超过1mg，建议用高压坩埚；如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染，由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任；

结果展示

DSC数据，单位mW/mg，图中标注有吸热或放热方向的图示（“⬆放热”“^exo”“exo up”表示向上为放热），图中可标注吸放热峰起始温度、峰值温度及积分面积，即焓变，单位J/g；（注意：积分区间大小影响积分面积结果，可根据实际情况进行调整，如果觉得不合适，请提供具体温度区间，我们可根据要求进行调整）

如需其他数据，如结晶度计算、固液相线作图、多组数据对比或对数据格式有特殊要求需要作图等增值服务，请在热分析数据分析项目处下单；

常见问题

单独DSC测试的样品有什么要求，温度和坩埚怎么选择？

常规DSC只测分解温度以下，用普通铝坩埚；
需要测试分解温度以上且低于500℃用高压坩埚；
测试温度超过600℃且分解物对设备无污染用氧化铝坩埚。

DSC与DTA的区别？

DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA好。两种方法的物理含义不一样，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。

升温速率对实验结果有哪些影响？

升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小，一般来说，较快的升温速率使峰面积变大，峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大，因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠，分辨力下降。较慢的升温速率，基线漂移小，使体系接近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。

DSC的“起步段”与升温速率发生变化的“转折段”出现“假峰”，怎么避免？

温控响应滞后造成的曲线波动，测试无法避免，下单测试温度时可远离关注温度至少 3β温度(β为升温速率)

没有测出预期的吸放热峰或者玻璃化转变温度？

1.在测试范围内，样品没有明显的吸放热行为或者峰；

2.吸放热峰太小，超过设备的灵敏度，或者处理数据时放大较小的峰试下；

3.对于一些微弱的、常规条件下不易测出的玻璃化转变温度，可考虑加大样品量，提高升温速率；对于半结晶性的高分子材料，可考虑先升过熔点使样品充分熔融，随后淬冷（快速降温）至玻璃化温度以下，通过这种方式降低样品的结晶度，以使再次升温时玻璃化转变较为明显。