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热重分析(TG)

4672次预约 99%满意度 6.5个工作日完成 5天无理由复测

收到实验结果后的5个自然日内可以无理由复测

热重分析(TG)须知:

1. 样品要求:粉末样需10mg左右;块体样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整,与坩埚充分接触(注意质量不超过30mg);液体样品需1ml左右;

2. 特别注意:测试温度范围内要务必保证无有毒有害、污染性及还原性气体放出,务必注明样品熔点,含有卤素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根、含能等材料,会污染设备,请如实勾选,超过10%请与技术顾问沟通确认;对于未知成分,可自行管式炉等在测试条件下预烧处理;如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染,由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任;

3. 本项目计时收费,样品数量处请如实填写样品个数,预约界面测试时长为每个样的测试时间,而不是总的测试时间,请悉知;考虑仪器本身测试降温耗时,测试收费起步价1h,超过后每半小时为单位收费;温度程序含保温、降温、非常规升温速率(如5、15、25K/min等)、非常规气氛(混合气或气氛切换)等,需要重新做基线,每条基线按一个样收费;

4. 注意:块体仅提供一块的或者粉末烧后的默认不可回收,如有剩余可回收剩余样;

5. 五天无理由复测仅支持原条件、原样品复测!暂不支持含卤素、S、P、低沸点金属、含能材料以及熔融盐等其他污染性材料无理由复测;

6. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;




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常见问题

  • TG曲线中DTG曲线的含义?

    DTG为TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。采用微商热重法可以解决这一问题。DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系:dm / dt = f ( T ) 或f ( t ),DTG曲线的峰顶为d2m/dt2=0,对应于TG曲线的拐点,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数;DTG曲线的峰面积正比于失重量,可用于计算失重量。新型的热重分析仪都配有质量微分单元,可直接记录DTG曲线;


  • 升温速率过快对数据有什么影响?

    升温过快,反应来不及发生,会导致反应/相变温度滞后,反应向高温区移动,同时反应温度区间变宽;如果是多个反应/相变,TG的失重台阶以及DSC的吸放热峰会重叠,也就是谱图分辨率降低


  • 热分析测试中几种坩埚的区别?

    Al2O3坩埚:对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,Al2O3坩埚没有热反应,Al2O3坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。

    Al坩埚:只能进行低温实验,温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC 信号较好。

    Pt坩埚:具有很好的导热性能,与Al2O3坩埚相比,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。



结果展示

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1、TG数据:原始txt或excel格式中横坐标温度(℃)或时间(min);纵坐标质量或失重百分比(%);图片/PDF格式默认导出横坐标为温度的谱图(注意:通常仪器存在1-2%的理论误差;对于不失重和100%失重的样品,曲线会存在一定波动,可通过后期处理数据进行平滑)

2、DTG数据:即TG数据的一阶微分;纵坐标TG的微分结果(单位1/min、1/℃或者%/min、%/℃,可相互转换,其中1和%之间换算除以100,/min和/℃换算除以升温速率);DTG的峰对应TG曲线的失重台阶,峰值温度代表失重速率最大的温度;

如需其他数据,如参照国标等标注着火点等特征参数、多组数据对比或对数据格式有特殊要求需要作图等增值服务,请在TG/DSC分析项目处下单;


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