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同步辐射吸收谱XAFS(EXAFS+XANES)

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同步辐射吸收谱XAFS(EXAFS+XANES)须知:

1. 样品量要求:粉末:100mg(含量高的可以少一些,研磨到400目以下,无明显颗粒感);块体:尺寸10*10mm,厚度建议微米级较好,否则需要用荧光模式;液体:5ml以上,涉及原位反应池,请提前沟通测试条件;

2. 样品信息最好提供化学结构式,没有也请尽量详细描述样品成分及含量信息(待测元素建议提前用ICP测试,方便测试老师判断选择模式及参数是否需要调整,否则导致谱图信号差等问题,不予复测);除待测元素以外,样品所含其他元素的质量分数尽量准确,以便测试老师判断是否互相干扰而影响数据质量;

3. 标谱:通常需要同批次对比价态或者参照物的,则需要您自己提供标准品随样品同批次预约测试;常规元素的单质及氧化物数据可以免费提供,非随样实测,非实测标样数据可以用于XANES处理和EXAFS拟合,但吸收边比较上存在一定偏差,如需精确对比价态需测试标准样品!

4. 测试模式:通常元素含量高于1%采用透过模式,元素含量低于1%采用荧光模式,元素含量低于0.1%则需使用固体探测器

5. 请详细描述您的测试目的,以便测试老师帮忙判断是否能够满足要求,提供相应技术支持;

6. 本项目不提供样品回收;

7. 如有测试疑问,请联系前期对接的技术顾问;


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常见问题

  • 同步辐射吸收谱可以测试什么?

    如下图所示:同步辐射吸收谱XAFS(或XAS)包括X射线吸收近边结构XANES(XANES有包括边前锋pre-edge和边前锋edge和)和扩展边X射线吸收精细谱EXAFS;

    XANES主要应用:

    定性分析:确定价态;

                     边前锋(对称性、轨道电子占据态);

                     白线峰(电子结构:空轨占据数;配位结构:配位数、配位原子种类、对称性);

    定量分析:线性拟合,确定平均价态及不同价态比例;

    EXAFS主要应用:

    局域结构信息:配位原子种类、配位数、键长、种类等吸收原子周围的近邻几何结构

    1.jpg

  • 同步辐射吸收谱测试中,透过模式和荧光模式的区别?

    对于粉末样品,我们的建议是能做透射尽量做透射,透射得到的数据是最可靠的,具体原因比较复杂,有兴趣可以自己查阅资料。一般对于待测金属含量大于1%,其余组成为质量较轻元素(相对吸收小),如碳材料、氧化硅、氧化铝上负载的单原子,氧化物,硫化物等样品,可以在透射模式下得到合格谱图。但是并不是所有粉末样品都能在透射模式下得到合格谱图,需要选择荧光模式,以下是几种比较常见的情况:1)组成简单,但是待测金属含量低于1%,特别是贵金属类较重的金属元素,含量越低,制样(压片)所需样品量就要越多,但是多了之后样品就会太厚,导致信号较弱,谱图不合格;2)类似上一种,组成简单,待测金属含量也大于1%,但是样品由于合成难度高产量低,样品量严重不足,比如含量1%的Fe-N-C单原子材料,只有10 mg,那也只能用荧光模式;3)组成复杂,除了待测金属外,还有其他金属,甚至含量比待测金属还高很多,比如NiO上负载的单原子Pt,这类样品压片制样所用样品量少了Pt信号太多,样品多了金属Ni吸收屏蔽的信号又太多,很难把握,只能无奈选择荧光模式;4)组成极其复杂,含量又很低的多buff类样品,如金属掺杂的LDH,土壤样品,含量很低的双金属单原子催化剂等;5)块体或者薄膜材料,这类样品本身太厚就会导致后电离室信号太弱,只能用荧光模式,其中泡沫镍类材料可以用透射,可能是因为其多孔结构吧,光能穿透过去,但是前提也是泡沫镍上负载的材料含量较高(10%以上),如果是泡沫镍上负载的单原子材料,就类似于情况3),请选择荧光模式。


  • 软线、中能、硬线常规、高能是怎么区分的?如何查看待测元素的吸收边能量大小?

    1)根据能量区分,大概范围如下所示:

    软X射线:能量范围在50eV~2000eV,可测元素包括B、C、N、O、F、Na、Mg、Al、Si的K吸收边,Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y的L3吸收边(只测近边)

    中能X射线:能量范围在1700eV~5800eV,可测元素包括Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V的K吸收边,Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La、Ce的L3吸收边(只测近边)

    硬X射线(常规):能量范围在4000eV~23000eV,可测元素包括Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru的K吸收边,Sb、Te、I、Ce、Ba、La、Ce、Pr、Nb、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Tr、Pb、Bi、Po、At、Fr、Ra、Ac、Th、Pa、U、Np、Pu、Am、Cm、Cm、Bk、Cf、Es、Fm、Md、No、Lr的L3吸收边

    硬X射线(高能):能量范围在20000eV~40000eV,可测元素包括Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La的K吸收边

    2)使用Demeter软件中的Hephaestus软件,选择待测元素,即可查看对应吸收边的能量大小;

    其中,低于2kev为软X射线,4k-20keV为硬X射线,20kev以上为高能;

    image.png

    Demeter 下载网址:http://bruceravel.github.io/demeter/


  • 怎样判断我是否需要测标样数据?

    首先,foil是每次都会提供也是必须提供的数据。foil的作用类似于XPS的C校正,因为不同时间测试,可能因为光和仪器状态不同,吸收能量值有偏差。每次测试都需要测标准的foil的吸收边值,来校正样品的能量。这也就表明,每次测试的数据只能通过那批次的foil的能量校正后,才算准确,对于氧化物类的标样也是一样的。理论上来说,不同批次的氧化物标样数据用它那批次的foil校正能量后,应该是一样的。但是由于仪器原因、人为误差和某些元素飘忽不定的导数最大值(校正用的值),较边后的标样数据只能是大差不差的用来比对。

    那么如果只需要得出诸如待测元素价态在2~3之间之类的结论,用我们较边后的标样数据是没有问题的。但是如果是像O缺位Fe2O3,负载单原子或者纳米颗粒的MoS2之类的材料,它的待测元素Fe或者Mo的价态变化是十分微弱的,这时候可能就需要在这一批次测上标样,以比对微弱的价态或者配位键长变化,用标样直接比对可能会被误差所误导。简单来说,探讨微弱变化的,可能需要测标样,只是定性比对的,不需要。


  • 怎样准备我的样品?

    首先,在做XAFS前,需要通过ICP准确测量样品中所有元素的准确含量,特别是待测金属元素和其他金属元素。我们需要根据您提供的样品信息计算得到合格谱图(跳高)所需样品量。XAFS谱图的质量80%取决于前期准备工作是否到位。如果您提供的信息有误,或者遗忘提供其他金属元素含量,就会导致计算的结果有误。简单来说,我们需要把待测元素的含量稀释或者浓度到一定程度,并且考虑其他金属元素的相对吸收,才能得到合格谱图,并不是类似XRD之类的测试,直接铺满样品台就行。所以,一定一定一定要提供全部信息。

  • 为什么建议提供前期寄出表征数据及参考文献?

    我们建议您提供类似研究的参考文献,而不是做的氧化物催化剂却提供单原子类文献。同时,您还可以在基础表征结果的基础上,描述预期结果,比如R空间强度的变化,需要的配位键等。该类描述方便工程师测样现场判断图谱的质量和对错,以免测错样品或者测错点位。

    由于同步辐射资源紧缺,测试费用较高,是最为最后结论验证,提高文章水平的表征,所以建议将材料前期的基本结构、性能表征都完成后再进行同步辐射的测试,以免由于实验失败导致材料结构不符合预期,或者材料性能没有达到要求导致数据没有使用价值浪费实验经费。


  • 拿到数据如何进行校边?

    通常客户所需标谱会以prj格式工程文件提供,是校正过的,无需单独处理;而样品和随样标谱单独以TXT格式保存,使用Ahtena软件查看foil吸收变位置,如果所在位置与标准值有偏差(看相差多少个ev),则将foil移动至标准吸收边位置,然后将样品也同步移动同样的ev,即完成了校边;

  • 拿到什么样的测试结果?

    通常数据以txt格式发送,txt格式可直接用Athena软件打开,打开可以查看其E、k、R、q空间谱图,如需进一步拟合,则需要单独预约“同步辐射分析”;

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  • 同步辐射吸收谱XAFS数据需要用什么软件查看、处理?

    软件下载网址:Demeter: XAS Data Processing and Analysis (bruceravel.github.io)

    下载安装后有如下三个软件,如下图所示:

    image.png

    1)Hephaestus类似手册,最常见应用是查询待测元素吸收边能量,判断所属能量区间,确认是否可以测试;其次线站工程师可通过待测元素含量机元素本身吸收系数等推算测试所需样品用量;2)Athena:数据查看(E、R、K空间查看)、校边等基础处理;3)Artemis:扩展边EXAFS拟合等;(Athena、Artemis软件应用如下图所示)

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结果展示


XANES分析

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EXAFS拟合

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预约须知

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