【每周e课】干货学习——液体核磁（NMR）小知识一e测试

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【每周e课】干货学习——液体核磁（NMR）小知识

2021-06-22 10:40:42 1 991

Q1：如何判断原子核是否有核磁信号？

A：

自旋量子数I≠0的核都有磁性，其中自旋量子数为半整数（I=1/2）时，电子云密度均匀，适合用于核磁检测。

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Q2：液体核磁制样最佳溶解状态？

A：

如下图所示，不能出现悬浮、沉淀、浓度梯度、两相或多相分层以及溶剂过多或过少等，常规溶液量在0.6ml左右最佳；

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Q3：液体核磁出峰不明显是什么原因呢？

A：

核磁峰不明显有可能是元素含量太低导致，特别是杂核元素，建议多准备一些样品，或者延长测试扫谱时间。

Q4：核磁测试的标准物质是什么？内标和外标有什么区别？

A：

液体核磁内标一般为TMS（二甲基硅烷），内标是直接加入样品溶液中，外标则是不混入样品溶液，例如检测杂核时，另外置于一核磁管，分别检测，标定化学位移，此法的前提是检测期间磁场没有明显漂移。

Q5：验证已知化合物、解析未知化合物的谱图，思路有什么不同？

A：

对于结构已知的化合物，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。而对于未知化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。