解析材料孔容及孔径分布的方法（一）一e测试

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解析材料孔容及孔径分布的方法（一）

2022-06-21 12:06:21 0 2832

概述

目前测量材料孔容及孔径分布的方法有光学法( 或电子光学法)、小角度X 射线散射法、核磁共振、计算机断层成像(CT)、等温吸附法(N₂吸附法) 和压汞法。

代表的非流体注入技术其中光学法主要以扫描电镜（SEM）和透射电镜（TEM)为主，主要根据孔和固相灰度的差别进行辨认，分析的孔范围在10nm以上。如果图像中固体部分反差很大会对孔分析产生较大的误差；小角度X-射线散射法可测孔的范围(2～30)nm；等温吸附法(N₂吸附法) 通常用于测定微孔和介孔；压汞法是测定部分中孔和大孔孔径分布的方法，孔径范围较宽，一般可测孔直径从3nm 到400μm，可以反映大多数样品孔结构的状况。

光学法

Loucks 等利用FESEM 技术研究 Barnett 页岩，观察到大量小至 5 nm的孔隙。Chalmers 等，Loucks 等分别利用 FESEM和 FIB 技术获取了美国多套产气页岩的纳米级孔隙图像;Dewers等，Bai等分别利用 FESEM 和 FIB 技术对美国的典型页岩气储层进行了三维结构表征。

在石油大学刘雪峰的研究中利用机器分割算法和扫描电镜测试对页岩孔隙进行研究分析。SEM 扫描电镜进行孔分析的测试中，包括 MAPS、QEMSCAN 和 FIB-SEM 测试。基于 SEM 图像实现了页岩有机孔、无机孔和裂缝的精细划分。

MAPS 测试的整体视域

　MAPS 测试表征的样品精细结构

QEMSCAN 获取的二维矿物嵌布图像

　FIB-SEM 扫描获取的页岩三维灰度图像

参考文献：刘学锋,张晓伟,曾鑫,等.采用机器学习分割算法和扫描电镜分析页岩微观孔隙结构[J].中国石油大学学报(自然科学版),2022,46(01):23-33.

小角度X 射线散射法

小角X射线散射SAXS）是一种现代物理结构分析方法，其原理是通过物质内几至数百纳米范围内的电子密度起伏所产生的相干散射效应来获得散射体的大小、形状和分布等信息，特别适合研究多孔材料的结构。在利用SAXS检测多孔材料时，孔隙是产生小角X射线散射的主体，X射线可以穿透样品进而得到其中开放孔和封闭孔全部的结构信息，因此用于分析煤的孔隙结构具有显著的优点。在太原理工宋晓夏的煤孔隙结构研究中发现，SAXS与低温氮气吸附脱附相比，SAXS可以测试所有孔的比表面积（包括封闭孔），而低温氮吸脱附则只可以测试开放孔的比表面积。并且，分子筛效应会限制微孔对氮气的吸附，而SAXS则不受限制。

参考文献：宋晓夏, 唐跃刚, 李伟,等. 基于小角X射线散射构造煤孔隙结构的研究[J]. 煤炭学报, 2014, 39(4):6.

核磁共振

低场核磁共振（NMR）方法以测试样品规格多样（块样，柱样，全直径岩心均可）、测试速度快、获取岩心物性信息丰富。低场核磁共振技术在储层实验方面相对广泛，如孔隙度、孔径分布、核磁渗透率、孔隙结构、润湿性、气水相互作用、束缚流体与可动流体识别、油气水识别、伪毛细管压力曲线转换、残余油分布、流体可视化研究、甲烷等温吸附曲线、高温高压驱替等等。

通过华北科技学院郑贵强的煤孔径分析研究中可知，核磁共振弛豫机制可知，岩石中不同类型孔隙中的流体具有不同的弛豫时间，将分别出现在T2（横向驰豫时间，可反应物性和流体特征 ）分布的不同位置上，据此可将各个级别的孔隙和裂隙区分开来。孔隙越大，驰豫时间越长;而孔隙越小，驰豫时间越短，若将煤中孔裂隙按照孔径大小分为＜0.1μm 的微小空隙(吸附孔隙)、＞0.1μm 的中大孔和裂隙(渗流孔隙)，则在典型的T2谱中可识别这 3 类孔裂隙类型。此外，根据 T2谱图各核磁信号峰值的分布特征可判断煤样的孔隙和裂隙结构特征，峰值一般越靠近低 T2处代表煤的孔隙孔径越小，峰的面积反映了某类孔隙或裂隙的数量多少，峰的宽度反映了某类孔隙的分选情况，峰的个数则反映了孔隙大小的连续情况。

从驰豫时间由小到大可依次识别出微小孔、中大孔和裂隙 3 个峰及孔径不同的峰值对应不同弛豫时间的含义:

(1)微小孔的峰主要分布在 T2 = 0. 5～2. 5ms 之间。

(2)中大孔的峰主要分布在 T2 = 20～50 ms之间，其峰值一般较微小孔峰要小。

(3)裂隙峰主要分布在 T2 ＞1000 ms 段，该峰仅见于部分裂隙发育的样品。

参考文献：郑贵强,凌标灿,郑德庆,连会青,朱雪征.核磁共振实验技术在煤孔径分析中的应用[J].华北科技学院学报,2014,11(04):1-7.

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