小角X射线散射（SAXS）一e测试

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小角X射线散射（SAXS）

2022-01-07 16:36:32 0 3826

原理

一种区别于X射线大角（2θ从5 ～165 ）衍射的结构分析方法。利用X射线照射样品，在靠近原光束2°～5°的小角度范围内发生的散射现象。用于分析特大晶胞物质的结构分析以及测定粒度在几十个纳米以下超细粉末粒子（或固体物质中的超细空穴）的大小、形状及分布。对于高分子材料，可测量高分子粒子或空隙大小和形状、共混的高聚物相结构分析、长周期、支链度、分子链长度的分析及玻璃化转变温度的测量。

小角散射效益来自物质内部1～100 nm量级范围内电子密度的起伏，当一束极细的x射线穿过一超细粉末层时，经粉末颗粒内电子的散射，X射线在原光束附近的极小角域内分散开来，其散射强度分布与粉末粒度及分布密切相关。

其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异。SAXS已成为研究亚微米级固态或液态结构的有力工具。

特点

1.SAXS是一种非破坏性的分析方法，在实验过程中具有许多优点:适用样品范围宽，干、湿态样品都适用;

2.与透射电子显微镜（TEM)比较，几乎不需特殊样品制备，能表征TEM无法测量的样品;

3.对弱序、液晶性结构、取向和位置相关性有较灵敏的检测:

4.可以直接测量体相材料，有较好的粒子统计平均性。

小角X射线散射研究的几种常见体系

1.胶体分散体系(溶胶、凝胶、表面活性剂缔合结构)

2.生物大分子(蛋白质、核酸)

3.聚合物溶液，结晶取向聚合物(工业纤维、薄膜)，嵌段聚合物

4.溶致液晶、液晶态生物膜、囊泡、脂质体

分析

1.定性分析:

(1)体系电子密度的均匀性(不均匀才有散射);

(2)散射体的分散性(单分散或多分散，由Guinier图判定);

(3)两相界面是否明锐(对Porod或Debye定理的负偏离);

(4)每一相内电子密度的均匀性(对Porod或Debye定理的正偏离)(5)散射体的自相似性(是否有分形特征)。

2.定量分析:

散射体尺寸分布、平均尺度、回转半径、相关距离、平均壁厚、

散射体体积分数、比表面、平均界面层厚度、分形维数等。

研究应用

1.西安交通大学材料学院刘峰教授团队与德国哈勒-维滕贝尔格大学Carsten Tschierske教授团队合作，首次发现了基于I-WP型三重周期性极小曲面的八节点纳米网络结构。不同于以往报道的TPMS，I-WP型极小曲面的亏格为4并且将空间划分为两个不同的子区域，一边为八节点的开放网络结构，另一边为四节点的截角八面体网络结构。本研究以星形多亲性小分子为组装基元，构筑八节点的开放网络结构。其中分子两端的极性基团依靠氢键相互作用结合形成八重节点，内侧苯环全氟化的低聚对苯基乙炔基刚性基团依靠π-π共轭作用形成网络骨架结构，液态的脂肪侧链则填充剩余的空间。基于同步辐射光源的略入射小角X射线散射实验结果，证明自组装结构是体心立方结构，空间群为1mm；基于粉末样品的小角X射线散射结果，研究人员运用傅里叶变换重构结构的电子密度图，结果显示样品形成有序的八节点网络结构。

2.2020年1月20日-Los Alamos的科学家和国际合作伙伴创建了第一类特殊RNA分子的3-D图像，这种图像对干细胞编程至关重要，被称为基因组的“暗物质”。会成为针对因心血管疾病或衰老而患有心脏病的人的再生医学新策略。研究小组使用了一种称为小角度X射线散射（SAXS）的技术，可揭示RNA分子的3-D包膜。

3.日本千叶大学全球杰出研究骨干矢贝史树教授为中心组建的国际联合研究团队实现了一种全新的超分子聚合现象：把有一个氧原子的两种不同的分子混合在一起，通过分子识别可以形成层叠。研究团队还成功制作了前所未有的热反应性聚合物材料。此次的研究成果有望成为对刺激能高速响应，并可改变状态的软材料的新策略。日本高能加速器研究机构物质结构科学研究所光子工厂BL-10C的小角X射线散射测量确认了这种螺旋结构。

论文链接

[1]https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.202008784

[2]https://www.nature.com/articles/s41467-020-15422-6

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