差示扫描量热（DSC）常见问题（一）一e测试

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差示扫描量热（DSC）常见问题（一）

2022-05-10 16:16:13 0 642

DSC的基本原理?聚合物中有哪些用途？

1.差示扫描量热法（DSC）

是应用最广泛的热分析技术之一。在实际应用中塑料和橡胶材料的机械性能与其热性质－—玻璃化转变温度（Tg）、熔融温度（Tm）、结晶温度（Tc）、比热（Cp）及热焓值等有一定关系。氧化诱导期测试（O.I.T）可以给出材料的氧化行为和添加剂影响的信息。高压DSC可以进一步给出压力对氧化反应、交联反应和结晶行为的影响。DSC曲线上熔融峰的形状可以给出晶粒尺寸分布的信息，熔融焓给出了结晶度的信息，许多半结晶的热塑性材料在熔融温度前在应用温度范围都有一个放热的冷结晶峰，由此引起的收缩会影响材料的使用。用DSC还可以得到杂质和湿度的影响。在程控冷却中可以得到材料结晶温度、结晶速率以及成核剂和回收材料的影响。第二次加热曲线能给出材料加工工艺和制备条件的影响。

2.基本的原理：聚合物熔化即反映了聚合物结晶部分的热行为，聚合物熔融热与结晶度成正比，结晶度越高，熔融热越大。

DSC 在聚合物中的用途：

①确定聚合物单体固化温度；

②确定聚合物单体固化时间；

③测试玻璃化转变温度；

④测试树脂的热分解温度；

⑤测试反应热并参与分析计算。

热重分析样品膨胀无法测？

把样品送去做热分析的时候，老师回复说我的样品膨胀无法测量，而且是样品性质决定的，处理无用。我对热重了解很少，想请教一下大家，这是什么原因导致的，我看文献上我这个化合物是有熔点的，但我老师给我的图是这样的，为什么会这样啊？做不了热重会不会没有熔点啊？

膨胀了确实做不了，样品在盘子里面膨胀很大的话，会黏住挂钩，称量就不准了，就无法测试，我之前测试一个膨胀剂的时候就碰到这情况，有可能是分解产生气体，突然胀大的。可以考虑减少样品量试试，膨胀剂测试1mg的时候就可以。
是否有熔点，你需要测试DSC，最高温度到280度左右(根据你的TGA图)，DSC的最高温度必须低于样品的分解温度。

DSC曲线峰向上代表什么？

DSC曲线，向上表示放热峰，向下表示吸热峰。

热分析中峰高的定义是“热分析曲线的峰顶到内插基线间的竖直距离”,不是在峰顶位置上向准基线作垂线,而是在峰顶位置上向谱图的基线作垂线,夹在峰顶和内插基线之间的线段是峰高线,因为谱图的基线是谱仪经过对标准物质,如二氧化硅,进行多参数全面调试的结果。

如果测试样品热分析曲线的基线是倾斜的,那是有各自样品的、或谱仪对各个样品测试条件上的特殊情况表现的,是属于个案的.内基线可以是准基线的一部分,但也可以不是,内基线应该是从热效应起始点到热效应终止点之间的连线。

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