压汞测试常见问题（三）一e测试

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压汞测试常见问题（三）

2022-06-01 11:55:11 0 1210

样品本身对孔分析的影响

从原理上讲，压汞法可以应用于任何一种固体材料的测量。但在实际操作过程中，有部分结构比较脆弱的样品，有可能被压缩而发生变形，或是在一定压力下发生崩塌，导致孔结构被完全破坏。这就要求对其只进行较低压力的测试并进行相对修正。而某些物质易与汞发生汞齐反应，因而对测试结果产生极大影响，这些物质则不适合使用压汞法进行测量。

样品量对孔分析的影响

使用压汞法对样品的实际测量的过程中，应根据样品量的大小和样品本身的比孔容大小选取毛细管内径不同的膨胀计。

通常使用的样品管，毛细管内径的大小为2mm或4mm，对于均匀性较好的样品，样品孔容积应小于2mL或0.5mL。而通常，样品均匀性为非理想状态，因此，就需要取尽量大的样品量，从而增大数据的代表性。

对于比孔容较小的样品，若进汞量小于0.02mL，则不能代表其孔径分布，取样量应尽可能增大。对于比孔容较大的样品，若样品量过大，孔容积超过2mL或0.5mL，即超出了样品管汞容量的极限，使得在检测还未完成时，毛细管中的汞已消耗完，导致微孔区无法被检测到，需相应减少样品量。

真空、干燥对孔分析的影响

在对样品进行注汞测量其孔体积之前，必须对样品进行真空脱气处理，以将孔内的吸附气体以及其他杂质彻底脱出，保证汞能填满所有的孔。若吸附气体或杂质未完全脱出，则会导致测量值偏小。

对于一些易吸潮的样品，脱气前应进行干燥处理。有些样品（例如，水泥）在烘干的过程中有可能引起结构的不可逆变化，则应进行低温干燥。而对于含有有机杂质的样品，应相应延长真空脱气时间。

压汞法测定粉体密度的常见问题

压汞法测量粉体，可同时得到体密度（bulk den-sity）、表观密度（apparent density）和骨架密度（skeletal density）。其中，体密度会因粉体受压或堆积排列方式的变化而产生变化。测试过程中，由于汞的浸润角和表面张力对测试有很大影响，测试时应选用高纯汞，并恒定测试温度。同时，如毛细管管壁不清洁，也会使汞的侵入产生变化，从而导致对骨架体积计算的误差。如样品孔隙率较大，样品本身骨架体积较小，颗粒间孔隙和颗粒内孔隙将会占据大部分注入汞体积，使得汞侵入体积值近乎于空管体积，则应该加大测试样品量。

压汞法测量物质的孔径分布和密度是一种非常方便实用的方法，但测试过程中，易受到诸多因素的影响，才能够达到比较真实的测试结果，要求测试过程中，应做到如下几点：

1）要对样品的压缩率、崩塌系数等自身特性有所了解；

2）对于比孔容的大小选择适合的毛细管；

3）样品需经干燥、真空脱气处理，保持表面清洁；

4）压汞法测密度时，应保证样品管清洁，并使用纯净的汞。

来源：压汞法常见问题分析[C]//.第七届全国颗粒测试学术会议、2008上海市颗粒学会年会论文集.

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