解析材料孔容及孔径分布的方法（二）一e测试

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解析材料孔容及孔径分布的方法（二）

2022-06-21 16:07:01 0 642

计算机断层成像(CT)

计算机断层扫描（CT）技术主要应用于医学领域，对人体内部的健康状态进行检测。随着相关技术，尤其是射线源和检测装置分辨率的发展，微米级X射线计算机断层扫描（micro CT）技术在地质勘探、生物仿生和材料科学等领域逐步应用。通过对测试样品进行内部结构的全面扫描，根据内部结构的密度差异形成对比度不同的断层图像，从而准确掌握样品内部的孔隙、夹杂、裂纹以及为材料微观结构的三维空间的数量、体积分数、分布等信息，有利于分析材料的缺陷信息与力学性能的关系，辨别缺陷在材料失效中的作用，进而帮助进行失效机理的研究以优化和改善材料的制备工艺。

ＲＯＤＲＧＵＥＺ等采用显微CＴ对复合材料内部孔隙的大小和分布特征进行了研究。ＷＩＬＬＩＡＭＳ等采用同步辐射ＣT对拉伸试验后的金属基复合材料内部损伤，如夹杂、裂纹和孔隙等进行了三维成像研究。CＴ技术能对复合材料内部缺陷特征进行定位、定量和定性分析。由于孔隙是复合材料常见的制造缺陷之一，孔隙率是衡量复合材料内部质量的定量指标。何深远等研究利用显微ＣＴ对C／Ｃ复合材料试样进行三维成像，采用图像特征提取方法分别提取试样中的孔隙、裂纹、外来物夹杂等缺陷的三维分布，并进行统计和量化分析，最后测量Ｃ／Ｃ复合材料的孔隙率。

Ｃ／Ｃ复合材料中间部位不同位置的ＣＴ断层图像

Ｃ／Ｃ复合材料三维结构

Ｃ／Ｃ复合材料内部孔隙和裂纹的分布及提取后的裂纹分布

参考文献：何深远,刘怿欢,敖波.C/C复合材料显微电子计算机断层扫描成像特征[J].无损检测,2020,42(07):56-60.

等温吸附法(N2吸附法)

吸附法依据的是气体分子的吸附特性。液氮温度下（-196.15 ℃），氮气通过单纯的物理吸附，吸附于吸附剂的表面，等温度恢复到室温，吸附的氮气会脱附出来。可以假定吸附在吸附剂表面的氮气正好是一个分子层，如果知道每一个氮分子的横截面积，则氮气吸附的比表面积 S_g公式为：

该方法是一种测量多孔材料比表面积和孔径分布的最常用且有效的手段，适合测试材料的微中孔隙，以分析材料的微观结构特征。

(1) 氮吸附法的测孔顺序是由小孔开始逐渐到大孔, 测定的孔径越大, 对相对压力的要求越高。

(2) 氮吸附法理论上的测孔范围为0.4nm-200nm, 但仪器一旦测试到了50nm 的孔及以上, 氮分压就不容易控制。相对应的也不好控制孔区间，由此导致结果的误差。另外,由于在孔径小于约2nm时, 试样相邻孔壁之间的相互作用力很强, 已不再能够将其内的吸附质看做具有常规热力学性质的液体, 故不能使用Kelvin 方程, 因此若使用BJH 法只能精确定量到2nm-50nm 的范围, 若想了解微孔的孔分布需通过t-plot 法等方法处理。

参考文献：谢潇.氮气吸附法在测定材料比表面积和孔径分布方面的应用原理[J].科技与创新,2019(09):7-8+12.

压汞法

压汞法是将汞压注入试样的开口孔隙中通过测出汞压入的体积得到试样开口孔隙信息的一种测试方法。其突出的优点在于能在较广的测孔范围 （5 nｍ～350 μｍ）对空隙结构进行分析因而特别适用于孔径尺寸分布不均匀的多孔材料。

压汞法和等温吸附法区别

图1 压汞法孔径分布曲线

图2 氮吸附法孔径分布曲线

根据闫力的氮气吸附法和压汞法测试脱硝催化剂孔容孔径的对比分析研究中可知由图1、图2 对比分析可以看出，在小于10nm 范围内，氮吸附法最小可测至2nm，精度测量最小值为4nm( 由吸附原理及曲线走势判定)，而压汞法只能测定7nm 至10nm 期间的数据，且均不精确；在大于50nm 至100nm 范围内，压汞法孔面积下降较缓慢，即有一定量的该范围孔存在，而氮吸附法曲线下降偏陡，根据氮吸附原理及适用范围可判定此范围内氮吸附法对孔的测定存在误差；在大于100nm 范围内，压汞法可进行测定，而氮吸附法无法测定；只有在10nm 至50nm 范围内两种方法测定的孔径分布情况基本一致。压汞法可以量化出催化剂大孔和部分介孔( 大于8nm) 的分布情况，氮吸附法可以量化全部介孔(2～50nm) 的分布情况，在两种方法的交集部分，压汞法和氮吸附法检测数据一致。

参考文献：闫力.氮气吸附法与压汞法测试脱硝催化剂孔容孔径的对比分析[J].化工管理,2020(13):48-51.

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