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电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）

2021-10-20 16:27:56 0 780

原理

在ICP-MS中，ICP作为质谱的高温离子源(8000K)，样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系统进入高真空的MS部分 MS部分为四极快速扫描质谱仪，通过高速顺序扫描分离测定所有离子，扫描元素质量数范围从6到260，并通过高速双通道分离后的离子进行检测。

等离子体的一般概念：

一等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳离子的浓度是相同的，净电荷为零。

-通常用氩形成等离子体。离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10000K。

仪器的基本构造

样品通过离子源离子化形成离子流，通过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常通过，并且达到聚焦的效果。在分析器中，仪器通过改变分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器在检测器中对进入的离子个数进行计数，得到了最终的元素的含量。

下图可以看到溶液气溶胶在中心管中随着接近火焰在形态上的改变。等离子体工作时，首先提供强大的时通电压到RE线图上，然后利用高压传气体放电立生火花，小最离子左电碰场作用下聚集并相互碰撞，很快就使更多的原子电离，最终形成了稳定的火焰。

发展

1960s~70s，问题的提出

a.电感耦合等离子体原子发射光谱技术(ICP-AES)

优点:痕量多元素同时测定

分析速度快样品引入简单

缺点:光谱干扰严重

b.火花源无机质谱用于痕量元素分析(SSMS)

优点:谱图简单，分辨率适中，检出限低。

缺点:样品制备困难，分析速度慢,常规离子源效率低。

ICP-AES+SSMS→ ICP-MS

特点

ICP-MS的优点:

(1)分析元素种类广泛:绝大多数金属元素和部分非金属元素:

(2)能够迅速获取同位素信息;

(3)检出限低:多数元素具有非常低的检出限，痕量检测能力

非常快的分析速度，多元素同时分析:

(4)线性范围宽:大于9个数量级的线性范围:

(5)尤其适合分析其它方法难测定的元素如稀土元素，贵金属，铀等;

(6)半定量分析，能与色谱分析联用进行元素形态研究。

与传统无机分析技术相比，ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。

ICP-MS的不足:

(1)在质量数(m/z)41以下的区域，在测定等质量数低的离子时比较困难。

(2)ICP-MS谱线比ICP-AES谱线简单，在选择待测元素的谱线时自由度不够大。

(3)当NaCI等盐类共存时，会使测定信号明显降低，受盐类干扰的程度比ICP-AES大。

(4)接口部位通常要保持高温，使接口容易损坏或出现故障。

(5)由于ICP-MS灵敏度很高，所以使用的水、试剂、容器和室内气氛等必须严格保持洁净。

分析性能及应用领域

测定对象:绝大多数金属元素和部分非金属元素。

检测限:1x10^-5(Pt)~159(CI) ng/mL。

分析速度:>20samples per hour。

精度:RSD<5%。

离子源稳定性:优良的长程稳定性。

自动化程度:从进样到数据处理的全程自动化和远程控制。

应用范围:地质、环境、冶金、生物、医药、核工业可测定同位素的比率。

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