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化学湿法分析技术

2022-01-14 15:28:54 0 400

定义

湿法分析是将试样制成溶液的分析，常用的溶剂有水、酸、碱、有机溶剂等。

分析技术

根据湿法分析的定义，以下分析方法均属于化学湿法分析范畴。

1.滴定法，包括酸碱中和滴定法、氧化还原滴定法及络合滴定法等。

2.分光光度法，包括紫外-可见分光光度法及原子吸收分光光度法(AAS)等。

3.重量法，离子选择电极法(ISE);液相色谱法(LC)。

滴定法

酸碱中和滴定法

例如，混合碱的测定:混合碱的组分主要有:NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃，由于NaOH与 NaHCO₃不可能共存，因此混合碱的组成或者为三种组分中任一种，或者为NaOH与Na₂CO₃的混合物，或者为Na₂CO₃与NaHCO₃的混合物。

若是单一组分的化合物，用HCI标准溶液直接滴定即可;若是两种组的混合物，则一般可用氯化钡法或双指示剂法进行测定。

络合滴定法

例如，萤石中氟化钙含量的测定。目前对于氟化钙的测定，主要有以下几种方法:

1)直接测定法，测定萤石中氟含量来计算氟化钙含量主要是蒸馏-电位滴定法(ISO5439:1978)和X射线荧光光谱法等，此类方法误差较大。

2)分离-经验补偿法，此法一般是采用稀乙酸浸取萤石中的非氟化钙型钙，再测定沉淀中氟化钙的含量，但氟化钙在稀乙酸中也会少量溶解，故此方法需要严格

控制过滤洗涤条件，对操作要求高且经验补偿值是统计值，不同类别萤石补偿值差别大，影响分析结果准确性。

3)差减法，测定萤石中全钙的含量和非氟化钙型钙的含量依据相关参数计算萤石中氟化钙的含量。

原子吸收光谱法(AAS)

原子吸收光谱是指蒸气相中的基态原子吸收该元素特征辐射光线而产生的吸收光谱。定量测定的基本原理遵循朗伯比尔定律，即元素谱线的吸光度值与蒸气相中产生吸收的原子的数量(即样品中元素的浓度)有关。

火焰法

通过火焰燃烧达到溶液中元素原子化的目的。用于微量分析，溶液浓度单位为mg/L。

火焰种类

乙炔-空气可分析约35个元素。

氧化亚氮-乙炔可分析约30个元素。

石墨炉法

通过石墨炉燃烧达到溶液中元素原子化的目的。用于痕量分析，一次吸入溶液为20uL,溶液浓度单位为ug/L。

可以测定约40个元素。由于某些元素原子化温度很高，实验室条件难以达到。容易做的元素，大约24个。

氢化发生技术

通过氢化发生技术达到溶液中元素原子化的目的。用于Hg和可形成挥发性氢化物的元素，如As、Se、Sb、Te、Sn、Bi等。

应用领域

1.冶金

2.环境

3.制药，食品

4.生物标本：如尿液，血液

5.有色金属

6.石墨炉法测定冶金原料中痕量元素

7.水质样品中微量及痕量元素分析

8.氢化发生技术测定痕量的As、Hg等元素

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