蒸气吸附测试一e测试

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蒸气吸附测试

2022-03-02 16:50:15 0 3202

01 概述

蒸气吸附仪是测定水和有机蒸气等温吸附曲线的仪器，可测量测试材料对水蒸气、有机蒸汽及各种气体的吸脱附量、吸脱附速度等参数。

02 工作原理

（1）容量法蒸气吸附仪

测定已知量的气体在吸附前后的体积差，进而得到气体的吸附量。

容量法技术引入一定量的已知气体（吸附剂）到含有待测样品的分析室中，当样品与吸附气体达到平衡时，记录最终的平衡压力。这些数据用来计算样品吸附气体的量。

在设定的压力间隔内重复这个过程，直到达到预选的最大压力。然后压力减少，提供吸脱等温线，每个平衡点（吸附量和平衡压力）可用于绘制等温线。

（2）重量法蒸汽吸附仪

通过微量天平称量一定相对分压下样品吸脱附前后重量的变化来测定样品对特定蒸汽、气体的吸脱附量。

03 应用

材料对于水蒸汽吸附的研究可对材料科学、药物以及食品加工等领域提供非常有价值的信息。

1、科学材料

使用蒸汽吸附分析仪能够快速并准确地确定材料的疏水性和对其他蒸汽的亲和性。

2、食品开发

加工食品的优化配方意味着一个成功产品和一个不成功产品的差异：成功的产品口味好，上架周期长；不成功的产品则会有异味，很快变质。出厂产品和原材料的蒸汽吸附测量可以在各种配方的有效性方面提供宝贵的见解。

3、药物

活性药物原料和赋形剂在各种相对湿度条件下的评估是用重量分析方法模拟实际存储和使用条件进行的常规测量。

4、建筑材料

建筑材料的发展已经远远超出了在不同的粘土或水泥配方中的简单试验和误差。现代的建筑材料，无论是砌体还是复合材料，都是为特定的优化而开发和应用的。蒸汽吸附仪可以提供用于评估的耐水性和耐溶剂和其他有机材料的各种配方的信息。蒸汽吸附仪可以为极性和非极性有机材料如涂料和密封剂等的疏水性及对建筑材料表面化学的影响提供评估各种配方的信息

04 分类

根据吸附过程和吸附质确定方式的不同又分为动态色谱法和静态法。动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量。

静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法。重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N₂)的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量。

1、容量法蒸汽吸附仪

高压容量法气体吸附仪（high pressure gas adsorption analyzer），气体吸附分析仪使用的静态容量法，利用氢气，甲烷和二氧化碳等气体获得高压吸附和脱附等温线。

适合比表面及孔径分析，尤其对中大比表面和孔隙发达的样品分辨率、准确度高，适合催化剂、分子筛等多孔、比表面较大样品的比表面及孔径分布分析测试；由于定量依赖于气体状态方程，故对于蒸汽吸附的定量准确度低，不适合做蒸汽吸附。

2、重量法蒸汽吸附仪

重量法蒸汽吸附仪通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附，比传统的干燥法测量更快，更节省时间。

由于定量结果只决定于天平准确度，影响因素少，故测试结果准确度高，重复性优异。相比容量法，不采用任何折中近似处理，不存在温区分布、气体非理想化校正等误差来源，所以对于气体尤其是蒸汽的测试精度和准确度更高，另弥补了容量法无法测试实时等压吸附速度、无法准确描述材料吸附动力学特性的缺陷。

重量法吸附仪可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。

05 主要性能

1、基于重量原理，使用高度灵敏稳定的数字微天平通过检测材料质量的增加/减少从而获得水蒸气的吸附/脱附曲线，快速测量样品中水分增加和损失。可分辨样品0.1μg的质量变化和无与伦比的长期稳定性是仪器的特点，这也是精确测量水吸附的必要条件。不同的样品量和材料实验所需时间不同，从几分钟到几小时。事实上，决定被测量材料水吸附行为的重要因素是建立快速的水吸附平衡，而仪器仅使用非常少的样品量(通常1-20mg)就可以准确测量吸附行为，大大节约了每个平衡所需的时间，样品量较多时，平衡时间相对长一些。

2、使用独特的固态电子控制器保证体系温度的稳定性，这是精确测量的必要因素，避免了使用外部水浴引起的高强度维护和噪音。蒸气吸附仪温度可控制在±0.1℃，以达到卓越的仪器基线稳定性和相对湿度的精确控制。样品和微天平的独立温度控制区保证了稳定的基线性能，同时高精度的质量流量控制装置按照比例混合干燥和水分饱和载气，提供精确的RH控制。样品仓的湿度和温度传感器保证系统性能的独立性。蒸气吸附仪可实现当温度线性或阶梯性改变时，保持RH恒定的样品等活度测量。

06 仪器优势

固体材料的水吸附性能是决定其贮存，稳定性，工艺和应用性能的重要因素。许多天然和人工制造材料通常需要测量并了解其水吸附性能。传统的测量方法是将样品置于稳定相对湿度的饱和盐溶液的密封瓶中，定期称重这些样品直到达到平衡。然而，这种人工方法具有很多不利因素，包括:

1、样品达到平衡需要的时间长(数日甚至数周)，需要较多的样品量(10-100g)来补偿分析平衡的不精确性。

2、为消除测量误差，需定期从样品仓中取样品称重，而这又造成额外的质量损失或增加，最终导致测量误差。

3、无法实时监测水分吸附/脱附增加减少的动力学，限制了这些静态测量方法的使用。

4、过长的平衡时间和处于各种实验室温度和湿度中造成霉菌的形成或其他样品污染。

5、高密集的劳动量不仅耗费时间也增加操作成本。

07 选型指南

1、根据样品、实验目的等选择适合的吸附仪类型。

蒸汽吸附的“重量法”与“容量法”仪器区别

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