MXenes通常指的是二维过渡金属碳化物、氮化物和碳氮化物，化学通式为 M_n+1X_nT_x。“MX”指ＭAX相材料，“ene”表明其类石墨烯的微观层状结构。MXene的前驱体为三元层状碳/氮化物ＭAX相材料，其中“M”代表过渡金属（Sc、Ti、Zr、Ｖ、Nb、Mo、Cr、Hf和Ta等），“Ａ”为ⅢＡ或ⅣＡ主族部分元素（如Al、Si、P、Ga、Ge、As等），“X”代表C或者N，而“T”则代表覆盖在 MXene 材料表面的官能团或修饰体（如-OH、-O、-F和-Cl）。由于其独特的层状结构、优异的电子性质和机械性能，MXenes材料在储能、传感器、超级电容、电池、光电子、催化、环境及生物医学等领域都有着广泛应用。

MXenes材料该如何表征呢？今天给大家介绍几种对MXenes材料来说常见的表征方法。

1、扫描电子显微镜（SEM）：

将通过真空过滤获得的MXene/石墨烯膜转移到拉伸的弹性体基底上。转移后，基板沿预应变方向缓慢松弛，直到基板恢复原始长度。图c显示了MXene/石墨烯复合膜没有任何可见裂纹的褶皱和脊状图案。图d所示，纯MXene膜经历相同的过程，可见开裂和碎裂，这归因于MXene膜的高机械模量和小薄片尺寸。含50 wt%石墨烯的MXene/石墨烯复合膜是导电性和机械稳定性的最佳组合。

图1. 施加100%预应变后松弛状态下（c）MXene/石墨烯膜和（d）MXene膜的SEM图像

2、透射电子显微镜（TEM）：

通过SEM和TEM测定了样品的微观形貌和结构。Na₂Ti₃O₇-MXene被证明具有典型的纳米花形结构，具有随机拉长的纳米片。离子交换反应后，所得H₂Ti₃O₇-MXene形成了一种新型的3D纳米花状结构，由长度为数百纳米连接交错和纠缠的纳米带组成。这种分层结构增加了比表面积，有助于电解质离子的渗透，纳米带的存在为纳米结构之间的电子传输提供了良好的通道。

图2. H₂Ti₃O₇-MXene的TEM图像

3、高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）：

根据H₂Ti₃O₇-MXene的HRTEM图像可知，晶格间距为0.240 nm，对应于H₂Ti₃O₇中37.6°的（601）晶面。此外，可以清楚地识别出Ti₃C₂-MXene的单晶区域，其显示出规则取向的晶格条纹。进一步揭示了样品由Ti₃C₂-MXene和H₂Ti₃O₇组成。

图3. H₂Ti₃O₇-MXene的HRTEM图像

4、原子力显微镜（AFM）：

通过AFM进一步表征了石墨烯和MXene/石墨烯复合膜的表面微观形貌。如图c、e所示，单层石墨烯膜的平均粗糙度为1.366 nm，膜光滑且连续。图d、f展示了MXene/石墨烯复合膜的AFM图, 复合膜平均粗糙度为3.272 nm，膜平坦且连续。

图4.单层石墨烯膜的3D形态（c）和2D形态（e），MXene/石墨烯复合膜的3D形态（d）和2D形态（f）的AFM图像

5、X射线衍射（XRD）：

为了研究MXene和MXene/Fe异质结构的晶体结构，对Fe、MXene和MXene/Fe进行了XRD分析。XRD图谱显示，位于6.32°处的特征峰归因于晶体结构的（002）左右的晶面，表明MXene已成功合成，并证实了层状结构的存在。此外，MXene/Fe出现了金属Fe（110）面的峰，还出现了MXene的特征峰，从而验证了MXene/Fe的成功制备。

图5. Fe、MXene和MXene/Fe的XRD图谱

6、拉曼光谱（Raman）：

在马弗炉250°C加热后，MXene/PVP转化为MXene/CNFs复合膜，其在1350 cm^-1处具有比MXene/PVP更低的强度D带，表明MXene/CNFs是一种高度有序的热解石墨。分别位于1350和1570 cm^-1的D带（无序）和G带（石墨）两者在光谱中都可见。在MAX相位中D带和G带具有相同的强度，而在MXene、MXene/PVP和MXene/CNFs复合膜中，D带比G带更强烈，这表明MXene的sp2环的呼吸模式。D带显示出微晶石墨特性，并与杂原子掺杂导致的一系列缺陷有关，而G带具有比G带更高的强度，表明无序碳的程度。

图6. Max、MXene、MXene/PVP纳米纤维和MXene/CNFs复合膜的拉曼光谱

7、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）：

MXene的FT-IR光谱图在3437 cm⁻¹、1636 cm⁻¹、620 cm⁻¹、1097 cm⁻¹和1399 cm⁻¹处显示出峰值，分别对应吸收的H₂O、-OH、Ti-O、C-F和O-H，这些峰表明从MAX相成功合成了MXene。Cu-MXene的FT-IR光谱显示出相似的峰，在639 cm⁻¹处Ti-O峰几乎没有移动。此外，峰强度增加，显示MXene中的金属键合。MXene中Cu离子的预期负载位置是末端Ti-O，这是从620 cm⁻¹处峰强度增加中观察到的，表明Cu结合不改变MXene的内部结构。

图7. MXene和Cu-MXene的FT-IR光谱

8、紫外-可见漫反射光谱（UV-vis DRS）：

通过UV-vis DRS对样品的光学性质进行评估。Ti₃C₂ MXene和MXene@Pt样品在250-800 nm范围内表现出强烈的光吸收，并且没有明显的吸收边缘，表明了MXene@Pt复合物独特的光收集和没有带隙的金属特性。BCN在紫外范围内表现出强烈的光吸收，光吸收边缘在456 nm。PCN显示出光收集的增强，但吸收边缘没有明显变化，这归因于缺陷和多孔纳米片结构的形成。与PCN相比，PCN/MPt-x样品的光吸收边缘几乎没有差异。此外，PCN/MPt-x复合材料在460-800 nm范围内的吸光度值呈上升趋势随MXene@Pt，这与样品表观颜色的变化一致。尽管这部分光子不能激发PCN产生电荷，但由于Ti₃C₂的光热转换特性，它们可被吸收并转化为热用于活化催化剂。

图8. BCN、PCN、Ti₃C_2-MXene、Ti₃C₂ MXene@Pt和PCN@MPt-x复合材料的的UV-vis DRS

9、比表面积分析（BET）：

如图所示，MXene的比表面积为8.9 m²/g，MXene@CDs-2比表面积增加至24.8 m²/g，呈现的磁滞回线表明存在介孔。插图为孔径分布，MXene@CDs-2较MXene来说，显示了中孔的增加。比表面积和中孔结构的增加有利于离子的扩散和吸附。

图9. MXene和MXene@CDs-2的N₂吸附脱附等温线

10、x射线光电子能谱（XPS）：

石墨烯的C1s光谱图如图C所示，其中有两个重要的代表峰，284.80 eV处为C-C sp2的峰，286.58 eV处为C–OH的峰，其余峰对应于石墨烯缺陷。图d 展示了MXene/石墨烯的C1s光谱，复合膜在282.80 eV、285.64 eV、286.73 eV和289.42 eV的峰，分别对应于C–C、C–OH、C=O和COOH。比较图e和f，可以看出MXene/石墨烯复合膜已成功引入Ti元素。其中454.89 eV、455.61 eV、456.42 eV、457.62 eV，459.11 eV、461.11 eV处的峰，分别对应于Ti–C（2p_3/2）、Ti-X、TixOy、Ti（II）（2p_3/2）、Ti-C（2p_1/2）、Ti（II）（2p_1/2），这些都是有利于气体吸附的基团。

图10. 石墨烯（c、e）和MXene/石墨烯（d、f）XPS图

11、同步辐射（XANES）：

对Ti-K边缘进行了XANES分析，以监测由Al³⁺插层引起的峰位置的移动，如图d所示。TiK边缘XANES在4971 eV处呈现相对较弱的前边缘峰，在4985 eV附近呈现较强的主吸收峰。识别到边缘偏移，这表示较低的Ti氧化状态。表明Ti₃C₂T_x-MXene在Al³⁺插层后从其他材料获得了大量电子。

此外，还进行了FT-EXAFS。在图e中，第一（1.78 Å）、第二（2.61 Å）和第三（3.83 Å）分别对应于Ti-C、Ti-C-Ti和Ti-Ti。三个峰值向较低的R方向移动（1.66 Å、2.58 Å和3.74 Å）。与Ti₃C₂T_x-MXene相比，插有Al³⁺的Ti₃C₂T_x-MXene由于平面外双轴拉伸导致Ti-C-Ti键长明显增加。同时，Ti-C（O）和Ti-C-Ti散开的强度越大表明Al³⁺嵌入Ti₃C₂T_x-MXene时的有序度增加。MXene纳米片的有序排列可以改善电解质离子的传输。

图11. Ti的XANES光谱(d)和（e）FT-EXAFS光谱(e)

12、光致发光光谱（PL）：

通过稳态瞬态荧光光谱分析仪对TiO₂和TiO₂/MXene进行了光致发光光谱分析。如图所示，TiO₂/MXene（1:4）复合物具有比纯TiO₂更低的特征峰，表明MXene纳米片的引入有效地分离了光生电荷，以抑制光生电荷复合。

图12. TiO₂和TiO₂/MXene的PL光谱

13、电子顺磁共振（ESR）：

EPR自旋捕获技术是测定·OH的有效测量方法，捕获剂使用5,5-二甲基-1-吡咯啉-N-氧化物（DMPO）。下图显示了TiO₂和TiO₂/MXene复合材料在紫外光下产生的DMOPO-·OH的EPR光谱。从图中可以看出，两者都有有明显的1:2:2:1光谱特征。与TiO₂相比，TiO₂/MXene复合材料的1:2:2:1光谱特性的强度明显更强。因此，在紫外光照射下，TiO₂/MXene复合材料中产生了更多的·OH自由基，显示出更高的光催化活性。

图13. TiO₂和TiO₂/MXene的羟基自由基ESR光谱

14、电化学测试：

选择2% PVA/LMX膜作为可拉伸电极，进一步研究了在不同拉伸应变下的电化学性能。CV曲线和GCD曲线的相同形状表明可拉伸2% PVA/LMX电极在变形时的稳定电化学性能。在图e中，当拉伸应变增加到150%的大变形时，仅观察到电容的轻微降低，证实了可拉伸膜的电化学稳定性。此外，EIS曲线在高频和低频响应范围内表现出相似的等效串联电阻和斜率，这表明由于其优异的结构和电稳定性，而具有强大的电化学性能。因此，在不同拉伸应变或变形周期下，可拉伸的2wt% PVA/LMX膜的一致的机械、电气和电化学性能，表明其作为SSC器件的可拉伸电极的潜力。

图14. 10 mV s⁻¹扫描速率下的CV曲线(c)；电流密度为1A/g时的GCD曲线(d)；在不同拉伸应变下测试的2% PVA/LMX膜的电容(e)和EIS曲线(f)

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