高温xrd|高温原位xrd|高温原位xrd测试条件-e测试

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变温X射线多晶衍射（变温XRD）

满意度： 99%

仪器型号：

日本-理学-Rigaku/SmartLab SE，荷兰-帕纳科锐影- Xpert Pro MPD，德国-布鲁克-Bruker D8 Advance，日本理学-SmartLab 9kW，XRD，德国等

预约次数：

1633次

服务周期：

平均6.5个工作日

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项目介绍

样品要求

结果展示

常见问题

预约须知

1.粉末样品：务必装满0.5ml离心管（或1g以上）。

2.块体样品：务必小于10*15mm，厚度0.6mm-2mm（尽量薄一些，1mm最佳）。

3.样品厚度薄，热接触效果好，温度更加准确，但会出现基底Pt的峰，样品厚度厚，基本不出现基底峰（除非样品高温挥发），但样品上下表面存在温度梯度。因样品原因导致出现基底峰，或数据失真，不属于测试失误，需正常支付费用。

4. 特别注意：a)升温过程中有大量气体产生或者还原性、有毒性气体产生时，请选择真空体系，真空度3Pa左右;

b)惰性气氛建议选用氮气，也可以用氩气，但是氩气对x光有强烈的散射，衍射强度会变的很弱；

c)高温XRD数据不适合用于精修。

5. 请注明样品成分（最好提供化学式），确保无毒、无强挥发，写明熔融温度，确保样品最高温度点不会融化且不与样品台反应。否则会溶蚀污染Pt加热条；慎重选择测试温度，如果由于样品原因导致的设备损坏由委托方承担所有责任；

6.此项目为计时收费，每个变温样品测试都默认包含一次室温XRD扫描

单个样品的测试时间=（温度范围/变温速率）+（温度点个数*每个温度点的保温时间）+（温度点个数+1）*（角度范围/角度速率）；

例如，某样品测试100℃，200℃，300℃，三个温度点，升温速率10℃/min，每个温度点保温10min，XRD角度为5-90°，角度扫描速率为5°/min。则该样品测试用时=（300-25/10)+(3*10)+（3+1）*(85/5)=125.5min

如需要真空环境，抽真空时间需计入总测试时间，具体时间以实际测试过程为准。高温XRD单个样品测试时间最低1小时，1小时之后以半小时为计算单位，1小时之后不足半小时的按半小时计算。低温XRD非程序控温，一般采用液氮降温，无法预判时间，以实际测试为准。

7.建议变温xrd测试下单时附室温xrd图

8.请仔细阅读以上内容，如有疑问可联系您的专属技术顾问，预约设备视为您已阅读并同意以上内容。

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项目介绍

材料在升降温过程中有可能发生多种转化，物相转变是其中之一。通过变温原位XRD可以实时检测材料在温度范围内的相变。在高温区间由于原子热振动加剧，XRD数据可能会出现质量较差的情况。

样品要求

1.粉末样品：务必装满0.5ml离心管（或1g以上）。

2.块体样品：务必小于10*15mm，厚度0.6mm-2mm（尽量薄一些，1mm最佳）。

3.样品厚度过薄，热接触效果好，温度更加准确，但会出现基底Pt的峰，样品厚度过厚，基本不出现基底峰（除非样品高温挥发），但样品上下表面存在温度梯度。

结果展示

高温XRD谱图

常见问题

高温XRD样品对块体样品厚度有要求吗？

对于高温XRD，块体厚度尽量控制在2mm以内，应尽量薄，否则上下表面会有较大温差，引起测试结果不准确；

高温XRD如何选取温度点？

一般会结合TG-DSC的数据，凡是吸热放热的温度点，一般都定为XRD测试温度点；

高温XRD随着温度升高，峰位为什么会出现左移现象？

随温度升高使衍射峰左移，这是因为一般材料都是正膨胀系数材料，即随温度升高而膨胀。根据布拉格公式2dsinθ= nλ，在波长不变的情况下，d值增大，必然使sinθ 变小，而在衍射范围内，也就是θ变小，即峰位左移；

咨询热线

400-005-5990