变温X射线多晶衍射(变温XRD)

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变温X射线多晶衍射(变温XRD)须知:

1. 样品要求:

粉末样品:务必装满0.5ml离心管(或1g以上);如果粉体非常微量:a、滴涂在玻璃或者硅片上(10*15mm的方形);b、若温度低于400℃,可选择玻璃样品托(注意:样品量少,峰信号也会降低,该法适用结晶性较好的样品)

块体尺寸:务必大于10*15mm,厚度0.6mm-2mm(尽量薄一些,1mm最佳);高温XRD对样品尺寸要求较严格;

如样品量或尺寸不符合,可能会产生基底信号,请悉知;

2. 特别注意:测试气氛如有要求,请备注(升温过程中有大量气体产生或者还原性、有毒性气体产生时,请选择真空体系,真空度3Pa左右,气氛建议选用N2气,也可以用Ar气,但是Ar气对x光有强烈的散射,衍射强度会变的很弱;);高温XRD数据不适合用于精修;

3. 请备注样品成分(最好提供化学式),确保无毒、无强挥发备注熔融温度,确保样品最高温度点不能融化,否则会溶蚀污染Pt加热条,收双倍价格;慎重选择测试温度,如果由于样品原因导致的设备损坏由委托方承担所有责任;

4. 提供室温XRD谱图,方便对比;

5. 由于高温测试的特殊性,数据中可能存在除本物质外的基底Pt峰,请悉知;

6. 此项目为计时收费,请在样品数量处填1;

7. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;



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常见问题

  • 高温XRD样品对块体样品厚度有要求吗?

    对于高温XRD,块体厚度尽量控制在2mm以内,应尽量薄,否则上下表面会有较大温差,引起测试结果不准确;


  • 高温XRD如何选取温度点?

    一般会结合TG-DSC的数据,凡是吸热放热的温度点,一般都定为XRD测试温度点;


  • 高温XRD随着温度升高,峰位为什么会出现左移现象?

    随温度升高使衍射峰左移,这是因为一般材料都是正膨胀系数材料,即随温度升高而膨胀。根据布拉格公式2dsinθ= nλ,在波长不变的情况下,d值增大,必然使sinθ 变小,而在衍射范围内,也就是θ变小,即峰位左移;

结果展示


高温XRD谱图

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