
热重分析(TG)测试
满意度: 99%

仪器型号:
德国-NETZSCH-STA 449 F5,瑞士-METTLER TOLEDO-TGA/DSC 3+,瑞士-METTLER TOLEDO-TGA/DSC 1,德国-NETZSCH-STA449 F3 Jupiter,美国-Perkin Elmer-TGA 4000
德国-NETZSCH-STA 449 F5,瑞士-METTLER TOLEDO-TGA/DSC 3+,瑞士-METTLER TOLEDO-TGA/DSC 1,德国-NETZSCH-STA449 F3 Jupiter,美国-Perkin Elmer-TGA 4000

预约次数:
27066次

服务周期:
平均2.2-4.8个工作日
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样品要求
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常见问题

温馨提示:预约过程中的样品成分需要填写具体!
1. 样品要求:粉末样至少提供10mg左右;块体样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整,与坩埚充分接触(注意质量不超过30mg);液体样品至少提供1ml左右;
2. 特别注意:含有卤素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根等材料,会污染设备,请如实勾选,且样品测试量会减少;含能材料一般测试量少于1mg;对于未知成分,可自行利用管式炉在测试条件下预烧处理;如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染,由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任;
3. 本项目计时收费,样品数量处请如实填写样品个数,预约界面测试时长为每个样的测试时间,而不是总的测试时间,请悉知;考虑仪器本身测试降温耗时,测试收费起步价1h,超过后每半小时为单位收费;
4.基线收费标准:保温、降温、非常规升温速率(除5、10、20℃/min以外)、非常规气氛(混合气或气氛切换)、非常规气体流速、同一个测试程序的不同速率、梯度升温等,以上任意一个测试要求,都需要重新做基线,每条基线按照同等测试条件下一个样品的测试费用进行收取;
5. 注意:测试过的样品无法回收(如须回收用于其他测试请备注),默认回收测试剩余的样品(若有剩余)!
6. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;
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热重分析法(Thermogravimetry Analysis,简称 TG 或 TGA)为使样品处于一定的温度程序(升/降 /恒温)控制下,观察样品的质量随温度或时间的变化过程,获取失重比例、失重温度(起始点, 峰值,终止点...)、以及分解残留量等相关信息。
TG 方法广泛应用于塑料、橡胶、涂料、药品、催化剂、无机材料、金属材料与复合材料等各领域的 研究开发、工艺优化与质量监控。可以测定材料在不同气氛下的热稳定性与氧化稳定性,可对分解、 吸附、解吸附、氧化、还原等物化过程进行分析,包括利用 TG 测试结果进一步作表观反应动力学 研究。可对物质进行成分的定量计算,测定水分、挥发成分及各种添加剂与填充剂的含量。

1. 样品要求:粉末样至少提供10mg左右;块体样品直径不超过3mm,高不超过2mm,底面平整,与坩埚充分接触(注意质量不超过30mg);液体样品至少提供1ml左右;
2.特别注意:含有卤素(F、Cl、Br、I)以及S、P、酸根等材料,会污染设备,请如实勾选,且样品测试量会减少;含能材料一般测试量少于1mg;对于未知成分,可自行管式炉等在测试条件下预烧处理;如果测试过程中样品分解挥发导致设备污染,由此产生的维修和成分验证费用由委托方承担所有责任;

1、TG数据:原始txt或excel格式中横坐标温度(℃)或时间(min);纵坐标质量或失重百分比(%);图片/PDF格式默认导出横坐标为温度的谱图(注意:通常仪器存在1-2%的理论误差;对于不失重和100%失重的样品,曲线会存在一定波动,可通过后期处理数据进行平滑)
2、DTG数据:即TG数据的一阶微分;纵坐标TG的微分结果(单位1/min、1/℃或者%/min、%/℃,可相互转换,其中1和%之间换算乘以100,/min和/℃换算除以升温速率);DTG的峰对应TG曲线的失重台阶,峰值温度代表失重速率最大的温度;
如需其他数据,如参照国标等标注着火点等特征参数、多组数据对比或对数据格式有特殊要求需要作图等增值服务,请在TG/DSC分析项目处下单;


DTG为TG的一次微分曲线, 不少物质失重过程相对应温度范围相当宽,这给利用TG法鉴别未知化合物带来困难,特别当两个化合物的分解温度范围比较接近时尤其如此。采用微商热重法可以解决这一问题。DTG的曲线表示质量随时间的变化率(dm/dt)与温度(或时间)的函数关系:dm / dt = f ( T ) 或f ( t ),DTG曲线的峰顶为d2m/dt2=0,对应于TG曲线的拐点,即失重速率的最大值;DTG曲线上的峰数对应于TG曲线上的台阶数,即失重的次数;DTG曲线的峰面积正比于失重量,可用于计算失重量。新型的热重分析仪都配有质量微分单元,可直接记录DTG曲线;

升温过快,反应来不及发生,会导致反应/相变温度滞后,反应向高温区移动,同时反应温度区间变宽;如果是多个反应/相变,TG的失重台阶以及DSC的吸放热峰会重叠,也就是谱图分辨率降低;

Al2O3坩埚:对绝大多数样品比较稳定,不与样品发生反应,且在室温到1650℃范围内,Al2O3坩埚没有热反应,Al2O3坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。
Al坩埚:只能进行低温实验,温度不能超过600℃,因为铝坩埚的熔点为600℃。铝坩埚的热传导很好,坩埚臂及底部均较薄,所以测试的同步DSC 信号较好。
Pt坩埚:具有很好的导热性能,与Al2O3坩埚相比,可以获得较好的同步DSC测试结果。但是需要注意的是铂有可能成为某些样品的催化剂,所以使用前要仔细分析。铂金坩埚的熔点在1770℃。进行高温测试时,铂金坩埚可能与某些金属及化合物形成共熔点,坩埚的熔点降低,导致坩埚粘在传感器上。

400-005-5990
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