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变温X射线多晶衍射(变温XRD)

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变温X射线多晶衍射(变温XRD)

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仪器型号:
帕纳科 锐影 Xpert Pro MPD,德国-布鲁克- Bruker-D8 advance,德国/布鲁克 D8 ADVANCE,日本-日本理学-SmartLab SE,日本-理学-Rigaku/SmartLab SE,日本-理学-smartlab SE等
预约次数:
1257次
服务周期:
平均6.5个工作日
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论文致谢
预约须知

1.粉末样品:务必装满0.5ml离心管(或1g以上)。

2.块体样品:务必大于10*15mm,厚度0.6mm-2mm(尽量薄一些,1mm最佳)。

3.样品厚度薄,热接触效果好,温度更加准确,但会出现基底Pt的峰,样品厚度厚,基本不出现基底峰(除非样品高温挥发),但样品上下表面存在温度梯度。因样品原因导致出现基底峰,或数据失真,不属于测试失误,需正常支付费用。

4. 特别注意:a)升温过程中有大量气体产生或者还原性、有毒性气体产生时,请选择真空体系,真空度3Pa左右; 

b)惰性气氛建议选用氮气,也可以用氩气,但是氩气对x光有强烈的散射,衍射强度会变的很弱;

c)高温XRD数据不适合用于精修。

5. 请注明样品成分(最好提供化学式),确保无毒、无强挥发,写明熔融温度,确保样品最高温度点不会融化且不与样品台反应。否则会溶蚀污染Pt加热条;慎重选择测试温度,如果由于样品原因导致的设备损坏由委托方承担所有责任;

6.此项目为计时收费,每个变温样品测试都默认包含一次室温XRD扫描

单个样品的测试时间=(温度范围/变温速率)+(温度点个数*每个温度点的保温时间)+(温度点个数+1)*(角度范围/角度速率);

例如,某样品测试100℃,200℃,300℃,三个温度点,升温速率10℃/min,每个温度点保温10min,XRD角度为5-90°,角度扫描速率为5°/min。则该样品测试用时=(300-25/10)+(3*10)+(3+1)*(85/5)=125.5min

如需要真空环境,抽真空时间需计入总测试时间,具体时间以实际测试过程为准。

7.请仔细阅读以上内容,如有疑问可联系您的专属技术顾问,预约设备视为您已阅读并同意以上内容。



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项目介绍

材料在升降温过程中有可能发生多种转化,物相转变是其中之一。通过变温原位XRD可以实时检测材料在温度范围内的相变。在高温区间由于原子热振动加剧,XRD数据可能会出现质量较差的情况。

样品要求

1.粉末样品:务必装满0.5ml离心管(或1g以上)。

2.块体样品:务必大于10*15mm,厚度0.6mm-2mm(尽量薄一些,1mm最佳)。

3.样品厚度过薄,热接触效果好,温度更加准确,但会出现基底Pt的峰,样品厚度过厚,基本不出现基底峰(除非样品高温挥发),但样品上下表面存在温度梯度。

结果展示


高温XRD谱图

image.png

常见问题
高温XRD样品对块体样品厚度有要求吗?

对于高温XRD,块体厚度尽量控制在2mm以内,应尽量薄,否则上下表面会有较大温差,引起测试结果不准确;


高温XRD如何选取温度点?

一般会结合TG-DSC的数据,凡是吸热放热的温度点,一般都定为XRD测试温度点;


高温XRD随着温度升高,峰位为什么会出现左移现象?

随温度升高使衍射峰左移,这是因为一般材料都是正膨胀系数材料,即随温度升高而膨胀。根据布拉格公式2dsinθ= nλ,在波长不变的情况下,d值增大,必然使sinθ 变小,而在衍射范围内,也就是θ变小,即峰位左移;

预约须知

须知:

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