BET测试常见问题(一)
2022-03-11 16:42:39 0 805
通过脱附数据(dv/dw)得到的孔分布均在3.5-4nm之间,做了好几个样品,孔分布基本都在这个区间内,感觉很奇怪,忽然想到了大家谈到的脱附作图中出现假峰的问题,假峰也是在4nm左右出现,此时,感到很疑惑,Q:我们是应该用吸附的数据还是用脱附的数据来做BET孔分布图形呢?
普遍说法认为脱附过程更接近纯粹的物理过程,所以多数人会采用脱附数据来做分析。但是这个选取在学术上还没有定论。要想得到比较真实的结果,最好用吸附和脱附数据做一下对比,并且结合其他计算模型比较分析。另,你说的应该是bjh孔分布吧。bet是比表面分析模型。
测的材料的BET。返回的数据有吸附数据脱附数据,还有一个多点BET数据。这里面都有比表面积但是数据不同,另外吸附和脱附还有平均孔径,到底应该怎么用?用哪个?
比表面积一般使用多点bet比表面积,(有些文献上mof材料会采用朗格缪尔比表面积),孔径分布一般采用吸附数据计算出来的。
最近做了几组条件实验,发现样品BET孔结构不知如何取舍其中一个样品的 BJH 脱附平均孔径为26nm, 吸附平均孔径为55nm.该用哪一个呢?好像超出了介孔分析的有效范围 ,是不是该做个压汞分析了?
当然用吸附数据啊,脱附有假峰的很多人都说用脱附,其实是没有理解清,他们说的脱附是说用脱附模型来计算吸附量的,所以一般已吸附数据为准。
测试的结果报告中给出的平均孔径为17纳米左右,审稿人的问题是我的材料的孔径分布组要在50nm和3nm左右,但是平均孔径为什么是17nm。我需要如何解释呢,
1.有些情况脱附支计算会出现假峰。如果你做出来的吸附支和脱附支计算峰型是一样的,那么可以取脱附支算。如果脱附支有个很尖锐的峰,之后又有其他峰,而吸附支得到的峰比较平缓,那那个尖峰有可能就是假峰。可以用NLDFT计算比较好。
2.审稿人说的孔径和你说的平均孔径不是一个概念。审稿人说的的孔径是最可几孔径(孔最集中的地方),也就是孔径分布图中出现峰的地方,你自己可以看下,是不是在3nm处是有一个谷包。50nm处对应最高峰,也就是材料主要有3nm的孔和50nm的孔。
测得BET脱附曲线和吸附曲线有交叉,怎么回事?是仪器问题?还是材料本身性质导致呢?
这种现象一般是仪器原因造成的,但吸附量比较小,像这种样子也算正常,下次做这种小吸附量的样品可以加大样品用量。
BET数据结果吸附分支和脱附分支相交,这是为什么呀?是样品的关系吗?
应该是样品的问题,预处理不干净。
样品没有真空干燥吧,都是经过干燥后去测的。
请问BET和BJH分别是什么?为什么经常和比表面积、吸附、脱附之类的词语在一起?
BET、BJH是三个人姓名首字母的简称,如朗格缪尔等,他们提出了单层吸附和多层吸附的理论。基于这些理论可以对材料的表面积、孔结构分布等性状指标进行检测。吸附和脱附是指测试介质如液氮和待测材料表面结合情况。
BET测定比表面积时,脱附曲线在吸附曲线下方,且为负值
1.可能是漏气或者液氮里有杂质
2.有用氧化铝做对照,出来的曲线也是这样的,应该不是样品问题
3.这个可能原因比较多,需要一个个的排除,有的样品测试,会出现这种吸脱附曲线类型。
做完BET发现吸脱附曲线不闭合,求帮助!
1.样品量再大一点
2.材料是多少度焙烧的?有没有前处理?可能是材料本身没有预处理完全,有点东西在脱附时跑出了。
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