电子顺磁共振（EPR）常见测试问题（一）一e测试

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电子顺磁共振（EPR）常见测试问题（一）

2022-10-28 13:33:28 0 1374

单次进样量多少？

答：固体制样为1 mg样品+1 ml溶剂+10 ppm DMPO（捕获剂），制好后取10 μL进样测试；液体取样量比较少，单次大概取10 μL测试。

ESR检测常规条件参数是什么呢？

答：中心磁场3500.00 G；扫场宽度为150.00 G；扫场时间为30.00 s；微波功率为3.99 mW；调制幅度为1.000 G；转换时间为40.0 ms。

是否需要光照？

答：如果样品是光催化材料或者材料在光照前后有明显变化，就需要测黑暗和光照两个不同状态下的谱图。

测试时间点个数如何选择？

答：光照测试点数就是采集不同光照时间的点数，如果样品想观测光照条件下谱图峰形和峰强的动态变化，就可以多采集几个光照时间点的谱图。

用EPR检测羟基自由基和超氧自由基，捕获剂一定要用DMPO吗？

答：也可以用其他捕获剂，如TEMPO、TEMP等，但是价格较高，其中最常使用的是DMPO。

想测试超氧自由基和羟基自由基，DMPO浓度需要配置多大？测试是将催化剂分散到DMPO的溶液中，进行光照前后的测试吗：

答：先配1 mmol/L的试一下，不同体系要求不一样，可适当调节。催化剂分散到捕获剂要在测试前一会儿配，因为捕获自由基的时间很短。

EPR检测光化学水相体系中氧氯自由基，体系中有羟基自由基、氯自由基和氧氯自由基等，应该选择哪种自由基捕获剂呢？

答：捕获剂用DMPO就可以，就是分峰的时候需要小心一些。

用TEMP做捕获剂测单线态氧，用的溶剂是pH=7.2的缓冲溶液，为什么背景比样品信号高？

答：背景值一般波动比较大，容易盖住样品的信号，需要扣除背景值，或者提高样品的浓度。

不同自由基是在不同体系中测试么？

答：是有体系区别的，超氧自由基一般在甲醇体系中测试，羟基自由基一般在水体系中测试，不同自由基在不同体系不同溶液中测试。

Q10

能不检测到金属氧化物中的不饱和配位？测EPR粉末样大约需要多少样品？

答：EPR可以检测金属氧化物的不配对电子，测试EPR粉末只需要少量的样品就够了。测试时，是将粉末放到毛细管中，然后将毛细管插入仪器测试口。

Q11

测的是硫酸根自由基和羟基自由基，为什么只给一个图谱？

答：这两个自由基出峰位置重叠，捕获剂都是DMPO，是在一起出峰的（需要分开的话，要对羟基自由基进行单独测定，这样能分出羟基的图，测硫酸根无法避免羟基的信号）。

Q12

g因子是如何得到的？

答：hv=gβH，h为普朗克常数，g为波谱分裂因子（简称g因子或g值），β为电子磁矩的自然单位，称玻尔磁子。只要H保持不变，g因子就跟着算出来了。

Q13

Value值为1.94和2.04两个对称的峰是否代表氧空位？与氧结合的其他化合物是否在图中没有体现？

答：凝聚态物理氧空穴在2.004，1.94跟2.04预计是金属元素峰或者是C缺失峰位，EPR没办法分析元素种类，与氧结合的其他化合物的物种无法解析出来。

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