电子顺磁共振（EPR）常见测试问题（二）一e测试

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电子顺磁共振（EPR）常见测试问题（二）

2022-10-28 13:35:18 0 3025

EPR测试的样品要求？

答：单晶，薄膜，纤维，块材，粉末，液体均可测试。块体样品尺寸小于3 mm；粉末样品20 mg以上，尤其是缺陷/空位测试，最好准备50 mg；液体样品2 mL以上。

EPR和ESR测试是一样的么？为什么我用ESR测试横坐标是g值，而文献中EPR测试不是呢？

答：EPR与ESR测试是一样的。常用的横坐标有3种，G、T、g ，10000 G（高斯）=1000 mT（特斯拉）=1 T（特斯拉），g是g因子。

做的石墨烯/铁掺杂TiO₂光催化剂，做ESR表征是不是要加自由基捕捉剂（如DMPO等）?光照多长时间较为合适?

答：ESR测定自由基种类时，先加入催化剂与自由基捕捉剂，二者混匀，然后再光照几分钟，立即测定ESR

EPR测试半导体纳米晶的氧空位缺陷，需要对样品加光照吗？

答：一般测氧空位信号是不加光照的，测自由基的时候才加，这个可以自己要求。

EPR测羟基自由基，过氧化氢和DMPO需要调节pH值吗？

答：不需要。

用EPR测可见光催化反应体系中的自由基，想用DMPO做捕获剂。DMPO如何配制，是用超纯水还是必须用磷酸盐溶液？DMPO浓度应该配制多大？是否需要加入待降解的污染物？

答：一般这种体系的话，不需要加入待降解的有机物，DMPO用超纯水还是磷酸盐溶液配制问题都不太大，一般浓度配成终点浓度30-100 M都没什么问题，关键就是DMPO的纯度要把握好。

使用DMPO捕获剂做EPR测试，在光照下测羟基自由基和超氧自由基测试时，多次测都检测不到任何峰信号？原因出在哪里呢？

答：单独的DMPO捕获剂本身就有信号，有自由基时信号更强。估计DMPO捕获剂有问题了。

空位和空穴是什么？

答：空位的概念是固体结构化学或材料学中的，指的是晶格格位无应有原子之结构。常见的空位有氧空位、碳空位、氮空位、硫空位等。空穴指的是电子相对应的带正电荷的载流子，一般是材料反应过程中，由于电子缺失产生的电子空穴。

所有氧化物晶体的氧空位都会有EPR的信号吗？金属氧化物和非金属氧化物中的氧空穴有什么不同？

答：氧空位是有ESR信号的。ESR测的是局域电子，每个氧空位一般有两个局域电子。材料不同，氧空穴的ESR具体出峰位置不同，一般g值在2.0000附近，会有偏差，所以ESR测试时仪器需要校正好。偏差是由于局域电子周围的原子束缚能力不同导致的。

Q10

用EPR表征催化反应机理，怎么看中心金属Co的价态是否发生变化？

答：二价钴有EPR信号，而一价和三价钴是没有信号的。

Q11

EPR和NMR有什么不同？

答：EPR和NMR都属磁共振谱，主要区别有：①EPR和NMR是分别研究电子磁矩和核磁矩在外磁场中重新取向所需的能量；②EPR的共振频率在微波波段，NMR共振频率在射频波段；③EPR的灵敏度比NMR的灵敏度高，EPR检出所需自由基的绝对浓度约在10-8 M的数量级；④EPR和NMR仪器结构上的差别，前者是恒定频率，采取扫场法，后者还可以恒定磁场，采取扫频法。

Q12

EPR测试中有哪些注意事项？

答：想得到准确的EPR测量值，不仅是把样品放入谐振腔这么简单。

谐振腔有所谓的优值，即Q值。Q值是在一个周期内谐振腔所储存的电磁能的最大值乘以2πν（ν是频率）与单位时间内腔所消耗的能量之比，反映电磁波能量消耗的情况。Q值越大，信号峰峰值越高。

如果操作不当，每次测试时Q值不一样，这样得到的EPR信号强度不能反映样品中的自由基浓度。在定量测量中，使用信号峰的峰值代表自由基浓度时，要注意Q值的大小。正常情况下，正确调节EPR的实验参数，Q值应该是稳定的。

样品放在EPR石英试管中后，每次测量时要保证试管所在谐振腔内的深度一致，并且保证试管竖直，不要向一个方向有太大偏差。理想的位置，应该使样品在微波磁场最强而电场最弱的位置，因为发生磁共振须与电磁波的磁场相互作用，而电场的相互作用只能导致介质中的非共振损耗。

对于EPR仪器所处的工作环境，不能发生剧烈的温度、湿度变化以及空气流通，以保证谱图的基线相对平稳。

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