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X射线多晶衍射(XRD)

项目介绍
样品要求
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常见问题

X射线多晶衍射(XRD)

满意度: 99%

仪器型号:

日本-理学-SmartLab 9kW,日本理学 Ultima IV,日本-理学-Rigaku/SmartLab SE,德国-布鲁克-D8 Advanced,德国-布鲁克-BRUKER D8 ADVAN等

预约次数:

70712次

服务周期:

平均4.5个工作日

测试收费:

¥24.00 ¥40.00

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项目介绍

样品要求

结果展示

常见问题

预约须知

1.样品要求:粉末样品不少于30mg(样品需要提前研磨至微米级粒径,颗粒较大将导致图谱峰形不完整或出现偏差);块体或薄膜在1×1cm到2.0×2.0cm,厚度小于0.8cm(至少有一个面是平整的);超出常规尺寸,加收20元/样;块体和薄膜样品需要标注测试面;不符合上述要求的异形样品,需要加收制样费用;

2. 特别注意:测试是连续扫描;特殊尺寸请提前沟通,表面不平整、粒度大小可能会影响数据效果,测前请依据自己的测试目的进行确认;

3. 为保证数据质量,实际测试的角度范围应为测试模式最大角度区间的子集,例如选择了“常规模式”则具体角度范围应在5~90°之间,不应小于5°或大于90°。超出部分,实验结果准确性不保证。对步长有要求,可以在订单上备注,没有写明实验室会按照默认的步长进行测试。

4. 含Fe,Co,Mn,Ni元素建议用Co靶测试,常规XRD为Cu靶测试此类样品会有较强的荧光效应。


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项目介绍

当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成,这些规则排列的原子间距离与入射X射线波长有X射线衍射分析相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干涉,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,每种晶体所产生的衍射花样都反映出该晶体内部的原子分配规律。这就是X射线衍射的基本原理。

样品要求

1.粉末样品不少于30mg(样品需要提前研磨至微米级粒径,颗粒较大将导致图谱峰形不完整或出现偏差);

2.块体或薄膜在1×1cm到2.0×2.0cm,厚度小于0.8cm(至少有一个面是平整的)块体和薄膜样品需要标注测试面;

3.常规XRD无法处理流体样品;

4.不符合上述要求的异形样品,需要加收制样费用;


粉末样品槽如下图,样品量需能完全填充样品槽

image.png

结果展示


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常见问题
样品峰信号不好,测试时候有没有什么改善方法呢?

建议只扫出峰位置,这样强度和峰形会较好一些;

XRD测试薄膜样品,对膜厚有什么要求呢?

XRD常规模式要求膜厚必须均匀,有些薄膜不均匀,两边厚中间薄是会影响峰强度的;


XRD定量的准确度如何呢?

XRD只能做半定量分析,定量结果只能参考,准确度不高;


XRD掠入射角度的选择?

掠射角度建议越小越好,一般都是0-1°最好,例如0.5°,不建议2°或3°,这种基本不叫掠射,基底的信号也会比较明显;


有荧光散射的样品测XRD,数据会受影响?是否可以改善?

有荧光散射现象的样品,比如铁,铜靶测试铁含量较高的样品时,测试结果基线会比较高,这种情况是无法改善的;


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