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粉体/液体样-场发射透射电镜(TEM)

项目介绍
样品要求
结果展示
常见问题

粉体/液体样-场发射透射电镜(TEM)

满意度: 99%

仪器型号:

日本-JEOL-JEM 2100 F,美国-FEI-Tecnai G2 F20,美国-赛默飞-Talos F200i,日本电子-JEOL jem-f200,JEOL F200 热场发射透射电子显微镜,等

预约次数:

44252次

服务周期:

平均7.9个工作日

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项目介绍

样品要求

结果展示

常见问题

预约须知

1. 样品要求:粉体需5mg左右,需要是纳米级颗粒,粒径较大的可提前研磨寄送;液体1ml以上,如是分散的液体,尽量浓度稍大一些,测试老师可以根据实际情况稀释拍摄;(浓度有特殊要求请备注);

2. 特别注意:正常测试电压:200kv;常规用普通碳膜制样,超小颗粒使用超薄碳膜;拍能谱且样品中含铜时,可选择镍网微栅或钼网微栅;

3. 若样品有磁性(含铁/钴/镍/锰元素),务必备注清楚,且磁性样品不接受自己制样;若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部赔偿责任;由于形貌类测试的特殊性,请尽量提供相关参考图片或文字说明;测试过程中老师会根据要求和样品实际情况尽力拍摄,但无法保证一定拍到理想形貌,敬请理解;如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;

4.请务必仔细检查您的样品,若发现以弱磁强磁充当非磁 或者 以强磁充当弱磁非磁,我们将可能无法安排您的实验,不承担以此造成的时间和样品损失;且须赔偿原订单金额的两倍费用!!



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项目介绍

注意:首次下单建议先联系技术顾问,沟通拍摄要求后再下单

项目简介:

1. 样品要求:粉体需5mg左右,需要是纳米级颗粒,粒径较大的可提前研磨寄送;液体1ml以上,如是分散的液体,尽量浓度稍大一些,测试老师可以根据实际情况稀释拍摄;(浓度有特殊要求请备注);

 

2. 特别注意:正常测试电压:200kv;常规用普通碳膜制样,超小颗粒使用超薄碳膜;拍能谱且样品中含铜时,可选择镍网微栅或钼网微栅;

 

3. 若样品有磁性(含铁///锰元素),务必备注清楚;若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部赔偿责任;由于形貌类测试的特殊性,请尽量提供相关参考图片或文字说明;测试过程中老师会根据要求和样品实际情况尽力拍摄,但无法保证一定拍到理想形貌,敬请理解;如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;

 

4,强磁样品要求颗粒大小不超过200nm,且不接受自己制样;强磁样品拍摄时会出现不同程度的抖动,会影响拍摄效果以及周期;因磁性抖动导致的效果不佳,不安排复测;

 

如果需要特殊条件制样或者样品需要特殊条件保存,请提前联系您的技术顾问确认;


样品要求

样品要求

1. 样品状态

 

粉末、液体样品均可直接寄送,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样请提前说明并确认。

 

2. 样品成分要求

 

该说明仅针对一般无机材料类样品,生物类样品与无机材料类完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求:

 

安全性:无毒、无放射性;

 

是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。含有有机物的样品一般不能进行mapping表征,请慎选此选项

 

磁性:磁性材料可能被吸到镜头上影响TEM分辨率,会污染电镜,原则上电镜(SEMTEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:

 

1.含铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、钆(Gd)等铁磁性元素的氧化物、金属、尖晶石等;

2.钕铁硼(NdFeB/钐钴(SmCo)等稀土永磁材料;

3.钐(Sm)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铽(Tb)等稀土元素的磁性助剂

 

强磁:磁铁能吸起来的样品。

 

弱磁:磁铁吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。

 

3. 铜网的选择

 

一般普通形貌样品用普通碳膜铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅;

样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);

样品若小于10nm不建议用微栅,因为会捞不上样品;

量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在;

铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,如果做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好,如果样品里正好含有铜和钼,可以选择镍网


结果展示


普通形貌

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高分辨形貌

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选区电子衍射SAED

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能谱EDS 点扫

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能谱EDS mapping

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常见问题
TEM制样方法分类?

粉末样品:直接用分散剂超声分散滴在载网上进行观察;或进行树脂包埋,超薄切片后,转移铜网上进行制样;

复型技术:常用复型材料为非晶碳膜和各种塑料薄膜,对样品没有损坏;

化学减薄/双喷减薄:对于大部分金属样品,可以进行化学减薄或双喷减薄;

离子减薄:对于陶瓷或金属合金合物,无法电解腐蚀,只能用离子减薄;

聚焦离子束FIB:与电解双喷和离子减薄相比,可通过SEM在线观察下进行定点制样,获得更高质量的TEM样品;


TEM制样时载网的分类,如何选择?

载网由金属网、支持膜和导电膜组成。

金属裸网材质有铜、镍、钼、金、铝等;铜网较为常见,如果能谱分析铜元素时,则应该选择其他材质载网;

支持膜包括:1)方华膜(聚乙烯醇缩甲醛):纯有机膜,导电性差,电子束下不耐高温或发生电荷积累而产生样品漂移,多用于低电压电镜或生物样品;2)碳支持膜:方华膜和碳膜组成,最为常用,碳膜的存在增加了导热和导电性,但由于碳颗粒本身的衬度问题,在观察样品高分辨形貌时则不合适;3)微栅膜:在碳支持膜上制作些微孔,解决了高分辨观察样品时的背底衬度问题;4)超薄碳膜:使用微栅膜时,棒状或片材可搭载在孔边缘,但纳米级颗粒由于尺寸小于微栅孔,无法搭载,但是碳支持膜衬度又差,在微栅膜上再增加一层超薄碳膜,可使纳米颗粒负载在超薄碳膜上的同时也提高了图像衬度;5)纯碳膜:部分分散剂(氯仿等)会溶解方华膜,则可去除方华膜,即为纯碳膜;


磁性样品都有什么?

1.含铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、钆(Gd)等铁磁性元素的氧化物、金属、尖晶石等;

2.钕铁硼(NdFeB)/钐钴(SmCo)等稀土永磁材料;

3.钐(Sm)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铽(Tb)等稀土元素的磁性助剂。


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