场发射透射电镜(TEM)

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场发射透射电镜(TEM)须知:

1. 样品要求:粉体需5mg左右;液体1ml以上,如是分散的液体,尽量浓度稍大一些,测试老师可以根据实际情况稀释拍摄;(浓度有特殊要求请备注)

2. 特别注意:若样品有磁性(含铁/钴/镍/锰元素),务必备注清楚;由于形貌类测试的特殊性,请尽量提供相关参考图片或文字说明;测试过程中老师会根据要求和样品实际情况尽力拍摄,但无法保证一定拍到理想形貌,敬请理解;

3. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;


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常见问题

  • TEM制样方法分类?

    粉末样品:直接用分散剂超声分散滴在载网上进行观察;或进行树脂包埋,超薄切片后,转移铜网上进行制样;

    复型技术:常用复型材料为非晶碳膜和各种塑料薄膜,对样品没有损坏;

    化学减薄/双喷减薄:对于大部分金属样品,可以进行化学减薄或双喷减薄;

    离子减薄:对于陶瓷或金属合金合物,无法电解腐蚀,只能用离子减薄;

    聚焦离子束FIB:与电解双喷和离子减薄相比,可通过SEM在线观察下进行定点制样,获得更高质量的TEM样品;


  • TEM制样时载网的分类,如何选择?

    载网由金属网、支持膜和导电膜组成。

    金属裸网材质有铜、镍、钼、金、铝等;铜网较为常见,如果能谱分析铜元素时,则应该选择其他材质载网;

    支持膜包括:1)方华膜(聚乙烯醇缩甲醛):纯有机膜,导电性差,电子束下不耐高温或发生电荷积累而产生样品漂移,多用于低电压电镜或生物样品;2)碳支持膜:方华膜和碳膜组成,最为常用,碳膜的存在增加了导热和导电性,但由于碳颗粒本身的衬度问题,在观察样品高分辨形貌时则不合适;3)微栅膜:在碳支持膜上制作些微孔,解决了高分辨观察样品时的背底衬度问题;4)超薄碳膜:使用微栅膜时,棒状或片材可搭载在孔边缘,但纳米级颗粒由于尺寸小于微栅孔,无法搭载,但是碳支持膜衬度又差,在微栅膜上再增加一层超薄碳膜,可使纳米颗粒负载在超薄碳膜上的同时也提高了图像衬度;5)纯碳膜:部分分散剂(氯仿等)会溶解方华膜,则可去除方华膜,即为纯碳膜;


  • 磁性样品都有什么?

    1.含铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、钆(Gd)等铁磁性元素的氧化物、金属、尖晶石等;

    2.钕铁硼(NdFeB)/钐钴(SmCo)等稀土永磁材料;

    3.钐(Sm)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铽(Tb)等稀土元素的磁性助剂。


结果展示


普通形貌

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高分辨形貌

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选区电子衍射SAED

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能谱EDS 点扫

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能谱EDS mapping

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