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固体核磁(NMR)

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常见问题

固体核磁(NMR)

满意度: 100%

仪器型号:

德国-布鲁克-BRUKER AVANCE III HD 400MHz,德国-Bruker 600M,Bruker AVANCE Ⅲ HD 400MHz,布鲁克 AVANCE III HD 600M,德等

预约次数:

4756次

服务周期:

平均6.5个工作日

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样品要求

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常见问题

预约须知

1. 样品要求:粉体样品200mg以上(体积装满直径2mm,长30mm的核磁管),如果测试Si谱等信号弱的谱,建议提供300mg;无法测试块体及不均匀的颗粒样品;固体核磁适用于没有溶剂溶解、溶解后样品性质发生变化的样品,可以溶剂溶解的请选择液体核磁;

2,含铁、钴、镍、锰等磁性元素均视为磁性样品(吸铁石能吸起来为强磁,吸铁石吸不起来为弱磁)。若样品含有磁性,本平台不接受测试;若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部赔偿责任;

3. 特别注意:测试元素含量需高于10%,否则无法保证数据效果;无法测试磁性、易产生静电的样品;

4. 石墨材料测碳谱请注意:经100℃高温烧过的样品,有机碳会挥发,剩下的黑色的是碳单体,核磁是无法测试的;

5. 除H谱外,其他元素认扫谱1小时以内,超出1小时费用累计增加;N,O测试前请提前联系技术顾问确认;

6. H谱测试样品请尽量保持干燥,真空邮寄;

7. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;


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项目介绍

固体核磁共振技术是以固态样品为研究对象的分析技术,可分为静态与魔角旋转两类

   可测试不溶于氘代试剂的固体样品,或者溶于溶剂之后结构会发生改变的样品;


样品要求

样品要求:粉体样品200mg以上(体积装满直径2mm,长30mm的核磁管),如果测试Si谱等信号弱的谱,建议提供300mg;无法测试块体及不均匀的颗粒样品;固体核磁适用于没有溶剂溶解、溶解后样品性质发生变化的样品,可以溶剂溶解的请选择液体核磁;

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固体核磁C谱

image.png

常见问题
固体核磁是否可以与液体核磁数据比较?

固体核磁不能与液体核磁比较。因为固体核磁有谱线增宽效应,既然能溶解,优先测液体核磁。


液体核磁和固体核磁的标准物质?内标和外标的区别?

液体核磁内标一般为TMS(二甲基硅烷),固体核磁标准物为金刚烷;

内标是直接加入样品溶液中,外标则是不混入样品溶液,例如检测杂核时,另外置于一核磁管,分别检测,标定化学位移,此法的前提是检测期间磁场没有明显漂移;


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