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场发射扫描电镜(SEM)

27398次预约 99%满意度 5天完成

场发射扫描电镜(SEM)须知:

1. 样品要求:粉体需5mg左右;块体长宽高需小于10mm(超出该尺寸请提前联系技术顾问确认,镶嵌样及多孔材料抽真空时间较长,尺寸尽量小一些,非特殊原因请务必按要求制样,以免耽误测试效果及周期);液态或粘稠样品务必烘干寄样,如电子束照射下流动变形,则无法拍摄;

2. 关于喷金:粉末样品建议选择喷金形成连续金膜固定,否则容易高真空抽走;另外导电性差及磁性样品为保证拍摄效果,建议喷金;

3. 拍摄截面请尽量提前制备截面,软质且较薄的材料可使用液氮脆断,硬质材料或厚度大的建议直接掰断或敲断即可,液氮脆断不适用;纳米粉末容易团聚,请提前说明是否超声分散;

4. 不同设备的倍数有一定区别,为保证得到满意的效果,请提供形貌参考图及能谱位置说明,如无类似参考,请尽量文字详细描述需求;

5. 特别注意:无法测试强磁材料;若样品有磁性(含铁/钴/镍/锰元素),务必备注清楚若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部赔偿责任;测试过程中老师会根据要求和样品实际情况尽力拍摄,但无法保证一定拍到理想形貌;常规倍数可达5w-10w,最大20w倍,但实际效果和样品性质有关,若样品有磁性或导电性差,高倍下不能保证好的效果,敬请理解!

6. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;


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常见问题

  • SEM粉末样品制样时,基底如何选择?

    分散性比较好的样品直接分散在导电胶上测试即可;

    如果样品容易团聚,最好通过溶剂超声分散滴膜测试,基底的选择通常有硅片、铜片,铜片相比硅片,导电性更好;如果需要测试能谱,注意基底的选择不能干扰样品信息,如关注铜元素,最好选择硅片作为基底;


  • SEM测试中,样品喷金/碳的作用?如何选择喷金还是喷碳?

    用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对形貌图的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理,喷金或喷碳,使样品表面导电;

    一般拍形貌,喷金(Au、Pt)清晰度更好,Au颗粒是5nm左右,Pt是2nm左右,理论上Pt尺寸小,对形貌的影响更小,更合适一些;但是由于Au和 Pt的峰可能会对其他元素的能谱有影响,而碳的结合能比较低,基本无影响,如存在与Au和Pt峰重叠的元素存在,这时喷碳更合适,测试时可针对样品成分区别进行选择;


  • SEM拍样品截面需注意哪些?如何制样?

    对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断;

    对于高分子聚合物,有一定塑性和韧性,该法则不可取,方法1:冲击断裂,该法得到断面粗糙度比较大;方法2:液氮脆断,将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断,可得到较为光滑平整的断面;方法3:离子切割,利用离子束抛光仪,通过离子束轰击样品截面,去除墨痕、碎屑和加工应变层;方法4:冷冻超薄切片,超薄切片得到的样品,更接近样品固有状态结构,适用于韧性很强且硬度很大的样品,如聚丙烯材料;


结果展示


表面形貌

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能谱EDS

点扫

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