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场发射扫描电镜(SEM)

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常见问题

场发射扫描电镜(SEM)

满意度: 99%

仪器型号:

SEM-蔡司Sigma300+牛津能谱UlLTIM MAX 40-牛津EBSD C-SWIFT,德国-ZEISS sigma500(能谱:BRUKER XFlash 6130),蔡司GeminiSEM等

预约次数:

92240次

服务周期:

平均5.2个工作日

测试收费:

¥70.40 ¥80.00

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X射线光电子能谱(XPS)

¥54.00

¥90.00

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常见问题

论文致谢
  • 王**

    电子科技大学

    Energy Storage Materials

    原文链接  Extending temperature windows of practical zinc batteries by water-locking hydrated eutectic solvents

    影响因子:20.4

    现金奖励:500.00

    申请时间:2024-03-14 16:16:34

  • 张**

    国防科技大学

    Chemical Engineering Journal

    原文链接  Resilient silica-based aerogels with organic and inorganic molecular hybrid structure prepared by a novel self-catalyzed gelling strategy for efficient heat insulation and CO2 adsorption

    影响因子:16.744

    现金奖励:566.00

    申请时间:2023-02-17 12:35:27

  • 石**

    华中师范大学

    Angew. Chem. Int. Ed.

    原文链接  Visible Light-Driven Conversion of Carbon-Sequestrated Seawater into Stoichiometric CO and HClO with Nitrogen-Doped BiOCl Atomic Layers

    影响因子:16.823

    现金奖励:566.00

    申请时间:2023-04-18 16:17:39

  • 覃**

    华中科技大学

    Journal of Energy Chemistry

    原文链接  1,3,5-Trifluorobenzene endorsed EC-free electrolyte for high-voltage and wide-temperature lithium-ion batteries

    影响因子:13.1

    现金奖励:566.00

    申请时间:2023-07-10 19:29:19

预约须知

1. 样品要求:粉体需5mg左右;块体长宽高需小于10mm(超出该尺寸请提前联系技术顾问确认,镶嵌样及多孔材料抽真空时间较长,尺寸尽量小一些,非特殊原因请务必按要求制样,以免耽误测试效果及周期);液态或粘稠样品务必烘干寄样,如电子束照射下流动变形,则无法拍摄;待测样品务必保证无毒、无害、无污染,若隐瞒实际信息,需承担相应责任

2. 关于喷金:导电性差及磁性样品为保证拍摄效果,建议喷金(为避免能谱测试元素干扰请选择合适的电极类型);

3. 关于制样:拍摄截面请尽量提前制备截面,软质且较薄的材料可使用液氮脆断,硬质材料或厚度大的建议直接掰断或敲断即可,液氮脆断不适用;纳米粉末容易团聚,请选择合适的分散溶剂超声时间

4. 能谱测试需要原始形貌图及原始数据的,请备注;

5. 不同设备的倍数有一定区别,为保证得到满意的效果,请提供形貌参考图及能谱位置说明,如无类似参考,请尽量文字详细描述需求;若对图片的分辨率有要求请提前联系您的技术顾问老师;

6.磁性说明:铁、钴、镍、锰等磁性元素均视为磁性样品(吸铁石能吸起来为强磁,吸铁石吸不起来为弱磁)。若样品有磁性,务必备注清楚若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部赔偿责任;

7.特别注意:测试过程中老师会根据要求和样品实际情况尽力拍摄,但无法保证一定拍到理想形貌;常规倍数可达5w-10w,最大20w倍,但实际效果和样品性质有关,若样品有磁性或导电性差,高倍下不能保证好的效果,敬请理解!

8.此项目下单不安排视频测试,若需现场/云现场测试请在“场发射扫描电镜(SEM)-现场测试/远程视频”中下单;

9. 如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;


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项目介绍

扫描电子显微镜(SEM)是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦很窄的高能电子束来扫描样品,通过光束与物质间的相互作用,来激发各种物理信息,对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。此外,扫描电子显微镜和其他分析仪器相结合,可以做到观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。


样品要求

1、粉体需5mg左右;块体长宽高需小于10mm(超出该尺寸请提前联系技术顾问确认,镶嵌样及多孔材料抽真空时间较长,尺寸尽量小一些,非特殊原因请务必按要求制样,以免耽误测试效果及周期);液态或粘稠样品务必烘干寄样,如电子束照射下流动变形,则无法拍摄;

2、含铁、钴、镍、锰等磁性元素均视为磁性样品(吸铁石能吸起来为强磁,吸铁石吸不起来为弱磁)。若样品有磁性,务必备注清楚;若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部赔偿责任;


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表面形貌

image.png image.png


能谱EDS

点扫

1-150T1.jpg  


mapping


常见问题
SEM粉末样品制样时,基底如何选择?

分散性比较好的样品直接分散在导电胶上测试即可;

如果样品容易团聚,最好通过溶剂超声分散滴膜测试,基底的选择通常有硅片、铜片,铜片相比硅片,导电性更好;如果需要测试能谱,注意基底的选择不能干扰样品信息,如关注铜元素,最好选择硅片作为基底;


SEM测试中,样品喷金/碳的作用?如何选择喷金还是喷碳?

用扫描电镜观察时,当入射电子束打到样品上,会在样品表面产生电荷的积累,形成充电和放电效应,影响对形貌图的观察和拍照记录。因此在观察之前要进行导电处理,喷金或喷碳,使样品表面导电;

一般拍形貌,喷金(Au、Pt)清晰度更好,Au颗粒是5nm左右,Pt是2nm左右,理论上Pt尺寸小,对形貌的影响更小,更合适一些;但是由于Au和 Pt的峰可能会对其他元素的能谱有影响,而碳的结合能比较低,基本无影响,如存在与Au和Pt峰重叠的元素存在,这时喷碳更合适,测试时可针对样品成分区别进行选择;


SEM拍样品截面需注意哪些?如何制样?

对于脆性薄片如硅片、玻璃镀膜片等可直接掰断或敲断;

对于高分子聚合物,有一定塑性和韧性,该法则不可取,

方法1:冲击断裂,该法得到断面粗糙度比较大;

方法2:液氮脆断,将样品在液氮下脆化处理后瞬间折断,可得到较为光滑平整的断面;

方法3:离子切割,利用离子束抛光仪,通过离子束轰击样品截面,去除墨痕、碎屑和加工应变层;

方法4:冷冻超薄切片,超薄切片得到的样品,更接近样品固有状态结构,适用于韧性很强且硬度很大的样品,如聚丙烯材料;


为什么画框点扫的含量和XRF测试的有差距?

采样深度不同,XPS采样深度为2-5nm,EDS采样深度大约1um。


二次电子模式和背散射模式拍出来的效果有什么区别?

        二次电子产额对原子序数不敏感,分辨率较高;背散射重原子含量越高,背散射电子产额越大,图像越亮,分辨率较低。


能谱测试的检测限是多少?

        0.1w%,有时候小于0.1w%也可能会检测出来,但是结果偏差较大。


能谱元素含量与谱图峰高的关系?

能谱测试中某个元素的含量值与谱图中峰的高低并非正相关的关系。谱图中的峰值代表的是计数点或者信号强度的大小,而重量比是经过ZAF修正后得到的数值。其中,Z为原子序数校正,A为吸收效应校正,F为荧光效应校正。

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