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项目介绍
样品要求
结果展示
常见问题

一,样品要求:
1)粉体需5mg左右,需要是纳米级颗粒,粒径较大的可提前研磨寄送;
2)液体1ml以上,液体样品因浓度不详,会影响制样及拍摄,不建议寄送液体样品;如需寄送的液体样品不含磁性元素,请额外提供一份固体样品供实验室验磁使用,并说明制样要求,如:稀释液、稀释倍数等。
3)块体/薄膜样品一般需要FIB或离子减薄或电解双喷等方法获得几十纳米的薄区才能观察;高分子聚合膜、石墨烯聚合膜、碳纳米管等可采用包埋切片,一般要求金属含量不能太高,最好小于5%,样品遇水不受影响;
4)若样品易变质请提前告知技术顾问;
二,电压及载网说明:
1)正常测试电压:200kv;
2)普通碳膜:适用拍摄低倍材料或生物样品;超薄碳膜:适用量子点、小颗粒等尺寸较小材料;微栅:适用500nm以上管状、棒状、纳米团聚物样品;钼网:适用于含Cu样品能谱采集。
3)载网的选择要结合样品的尺寸和测试目的,能谱元素需要和载网材质区分开,例:若样品本身含Cu且关注Cu能谱情况,则制样应该避开铜网。
三,磁性说明:
1)一般铁/钴/镍/锰等元素被判定为磁性元素,样品含有磁性元素但不能被磁铁吸起来判定为弱磁;可以被磁铁吸起来判定为强磁,
2)若样品中含有Gd,Tb,Dy,Ho,Er等稀土元素 或样品为碳材料,也请用磁铁验证磁性的强弱,
3)磁性验证结果可能会存在误差,以工程师验磁的结果为准。
4)已自行制备好了含磁性元素的TEM载网样品,因无法验磁,统一按强磁认定;液体样品若含磁性元素,因无法验磁,统一按强磁认定,
5)请务必仔细检查您的样品,若发现以磁性充当非磁 或者 以强磁充当弱磁,我们将可能无法安排您的实验,不承担以此造成的时间和样品损失;若因隐瞒样品真实情况造成仪器损伤,需按照实际情况进行赔付。
四,项目说明:
此项目适用于材料类样品测试,若样品需要磷钨酸或者醋酸铀负染,需加收50元/样的负染费用,如样品中含生物类请预约生物TEM
五,拍摄说明:
1)如果一批样品中有无磁,弱磁,强磁样品,或测试内容不一致情况,请分组下单;
2)由于形貌类测试的特殊性,请尽量提供相关参考图片或文字说明;测试过程中老师会根据要求和样品实际情况尽力拍摄,但无法保证一定拍到理想形貌,敬请理解;如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;
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注意:首次下单建议先联系技术顾问,沟通拍摄要求后再下单
项目简介:
1. 样品要求:粉体需5mg左右,需要是纳米级颗粒,粒径较大的可提前研磨寄送;液体1ml以上,如是分散的液体,尽量浓度稍大一些,测试老师可以根据实际情况稀释拍摄;(浓度有特殊要求请备注);
2. 特别注意:正常测试电压:200kv;常规用普通碳膜制样,超小颗粒使用超薄碳膜;拍能谱且样品中含铜时,可选择镍网微栅或钼网微栅;
3. 若样品有磁性(含铁/钴/镍/锰元素),务必备注清楚;若隐瞒样品实际信息,导致设备损坏,需承担全部赔偿责任;由于形貌类测试的特殊性,请尽量提供相关参考图片或文字说明;测试过程中老师会根据要求和样品实际情况尽力拍摄,但无法保证一定拍到理想形貌,敬请理解;如有其他疑问,请联系前期对接的技术顾问;
4,强磁样品要求颗粒大小不超过200nm,且不接受自己制样;强磁样品拍摄时会出现不同程度的抖动,会影响拍摄效果以及周期;因磁性抖动导致的效果不佳,不安排复测;
如果需要特殊条件制样或者样品需要特殊条件保存,请提前联系您的技术顾问确认;

样品要求:
1. 样品状态
粉末、液体样品均可直接寄送,薄膜和块体等无法直接测试,需要离子减薄、双喷、FIB、切片制样,请提前说明并确认。
2. 样品成分要求
该说明仅针对一般无机材料类样品,生物类样品与无机材料类完全不同。一般对测试样品有如下几方面的要求:
安全性:无毒、无放射性;
是否含有有机物:有机物在高压下不稳定,拍摄过程中极易被打散,样品被打散的同时会污染到仪器,如需拍摄,请务必与工作人员确认。含有有机物的样品一般不能进行mapping表征,请慎选此选项;
磁性:磁性材料可能被吸到镜头上影响TEM分辨率,会污染电镜,原则上电镜(SEM和TEM)不拍磁性样品。但是不同的设备,测试老师不同的样品处理经验状况下,对所拍样品中磁性强弱的接受度不同,所以在预约时候请大家务必如实填写样品是否含磁及磁性的强弱。为方便区分样品是否有磁性及磁性强弱,我们按如下方法对磁性样品进行定义:
1.含铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、钆(Gd)等铁磁性元素的氧化物、金属、尖晶石等;
2.钕铁硼(NdFeB)/钐钴(SmCo)等稀土永磁材料;
3.钐(Sm)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铽(Tb)等稀土元素的磁性助剂
强磁:磁铁能吸起来的样品。
弱磁:磁铁吸不起来但是按前述定义为磁性的样品。
3. 铜网的选择
一般普通形貌样品用普通碳膜铜网,高分辨用超薄碳膜或者微栅;
样品为片状,或者大于几十纳米,看高分辨可以用微栅(微栅没有衬底,中间是空心);
样品若小于10nm不建议用微栅,因为会捞不上样品;
量子点或小颗粒10nm,只能用超薄碳膜,相对衬度不是很好;mapping要做C元素,用微栅,要求片状样品刚好在铜网孔的中间,在孔边缘也是会有碳膜存在,因为微栅骨架上也有碳膜在;
铜网,超薄碳膜,微栅都是有Cu元素,如果做mapping,样品刚好在骨架上,就会扫到做Cu元素,一般用钼网代替,但普通钼网做高分辨效果不好,如果样品里正好含有铜和钼,可以选择镍网

普通形貌
高分辨形貌
选区电子衍射SAED
能谱EDS 点扫
能谱EDS mapping


粉末样品:直接用分散剂超声分散滴在载网上进行观察;或进行树脂包埋,超薄切片后,转移铜网上进行制样;
复型技术:常用复型材料为非晶碳膜和各种塑料薄膜,对样品没有损坏;
化学减薄/双喷减薄:对于大部分金属样品,可以进行化学减薄或双喷减薄;
离子减薄:对于陶瓷或金属合金合物,无法电解腐蚀,只能用离子减薄;
聚焦离子束FIB:与电解双喷和离子减薄相比,可通过SEM在线观察下进行定点制样,获得更高质量的TEM样品;

载网由金属网、支持膜和导电膜组成。
金属裸网材质有铜、镍、钼、金、铝等;铜网较为常见,如果能谱分析铜元素时,则应该选择其他材质载网;
支持膜包括:1)方华膜(聚乙烯醇缩甲醛):纯有机膜,导电性差,电子束下不耐高温或发生电荷积累而产生样品漂移,多用于低电压电镜或生物样品;2)碳支持膜:方华膜和碳膜组成,最为常用,碳膜的存在增加了导热和导电性,但由于碳颗粒本身的衬度问题,在观察样品高分辨形貌时则不合适;3)微栅膜:在碳支持膜上制作些微孔,解决了高分辨观察样品时的背底衬度问题;4)超薄碳膜:使用微栅膜时,棒状或片材可搭载在孔边缘,但纳米级颗粒由于尺寸小于微栅孔,无法搭载,但是碳支持膜衬度又差,在微栅膜上再增加一层超薄碳膜,可使纳米颗粒负载在超薄碳膜上的同时也提高了图像衬度;5)纯碳膜:部分分散剂(氯仿等)会溶解方华膜,则可去除方华膜,即为纯碳膜;

1.含铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、钆(Gd)等铁磁性元素的氧化物、金属、尖晶石等;
2.钕铁硼(NdFeB)/钐钴(SmCo)等稀土永磁材料;
3.钐(Sm)、镨(Pr)、钕(Nd)、镝(Dy)、铽(Tb)等稀土元素的磁性助剂。

400-005-5990
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