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【e测试干货】【独家】深度解析《热导率测量》

材料的导热性能测试方法众多,大体可分为稳态法与瞬态法两大类。


稳态法(包括热流法、保护热流法、热板法等)根据Fourier方程直接测量导热系数,但温度范围与导热系数范围较窄,主要适用于在中等温度下测量中低导热系数材料。


瞬态法则应用范围较为宽广,尤其适合于高导热系数材料以及高温下的测试,其中发展最快、最具代表性、得到国际热物理学界普遍承认的方法是闪光法(Flash Method)。

闪光法所要求的样品尺寸较小,测量范围宽广,可测量除绝热材料以外的绝大部分材料,特别适合于中高导热系数材料的测量。除常规的固体片状材料测试外,通过使用合适的夹具或样品容器并选用合适的热学计算模型,还可测量诸如液体、粉末、纤维、薄膜、熔融金属、基体上的涂层、多层复合材料、各向异性材料等特殊样品的热传导性能。


- 闪光法原理 


闪光法直接测量的是材料的热扩散系数,其基本原理示意如下: 

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在一定的设定温度T下,由激光源在瞬间发射一束光脉冲,均匀照射在样品下表面,使其表层吸收光能后温度瞬时升高,并作为热端将能量以一维热传导方式向冷端(上表面)传播。使用红外检测器连续测量样品上表面中心部位的相应温升过程,得到温度(检测器信号)升高对时间的关系曲线,计算α= 0.1388 * d2 / t50(α为样品在温度T下的热扩散系数,d为样品的厚度,t50半升温时间)。


对于实际测量过程与理想条件下有所偏离,需使用适当的数学模型进行计算修正。


由于导热系数(热导率)与热扩散系数存在着如下的换算关系:λ(T) = α(T) * Cp (T) * ρ(T) ,故已知温度T下的热扩散系数α、比热Cp与密度ρ的情况下便可计算得到导热系数。其中比热可使用文献值、可使用差示扫描量热法(DSC)等其他方法测量,也可在闪光法仪器中使用比较法与热扩散系数同时测量得到。


- 比较法原理 


使用一个与样品截面形状相同、厚度相近、热物性相近、表面结构(光滑程度)相同且比热值已知的参比标样(简写为std),与待测样品(简写为sam)同时进行表面涂覆,并依次进行测量,在理想的绝热条件下,得到如下的两条测试曲线:

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则:Cpsam / Cpstd = (Qsam / △Tsam * msam) /(Qstd / △Tstd * mstd) =(△Ustd * mstd)/(△Usam * msam) 


其中Cpstd、mstd、msam均为已知,△U(△T)在理想绝热条件下为不随时间而变的确定值,可由上图的曲线水平段直接读到。则: Cpsam = Cpstd *(△Ustd * mstd)/(△Usam * msam)。 


在进行比热计算前,需对△Tmeas进行热损耗修正,使用修正后的△Tcorr进行比热计算。(该修正在Netzsch LFA Proteus软件中已包含在热扩散系数计算步骤中) 。


- 热扩散系数测试要点: 


- 样品须为端面平行而光滑的片状固体材料,内部材质均匀。 


- 选择合适的样品形状与尺寸 。形状一般包括圆片与方片,而圆形样品更为标准。样品直径(边长)不宜太小。尺寸选择同时应考虑现有样品托盘尺寸、加工条件等其他因素。 


- 选择合适的样品厚度。(千分尺精确测量)▶ 高导热材料,热扩散系数>50mm2/s(如金属单质、石墨、部分高导热陶瓷等):建议厚度2~4mm。▶  中等导热材料,热扩散系数在1~50mm2/s之间(如大部分陶瓷、合金等):建议厚度1~2mm。▶  低导热系数,热扩散系数<1mm2/s(如塑料、橡胶、玻璃等):建议厚度0.1~1mm。 


- 表面涂覆  除了少数深色不透明、表面色泽均匀、反射率低的样品外,对于一般的样品均需进行表面涂覆,涂覆材料通常使用石墨,目的是增加样品表面对光能的吸收比与红外发射率,且对透明/半透明样品使光能仅在表层吸收并进行表层检测,避免透射/深层吸收/深层检测现象。 且石墨涂层的厚度应适度。另对于高透明度的样品,可考虑将样品表面镀金。但镀金后的样品仍需喷涂石墨,以提高光能的吸收比与吸收均匀性。 


- 遮光片  样品放入托盘后,上方需放置配套的遮光片,其孔径应比样品直径为小,以屏蔽样品边界(偏离理想一维传热)与托盘本身的传热信号,使检测器仅检测到样品中心区域(接近一维传热)的温升。 


- 测试参数设定 


- 计算模型的选择  一般选Cowan+脉冲修正进行热损耗修正,在较高温度(如800℃以上)、样品较厚情况下应选Cape-Lehman+脉冲修正以对径向辐射热损耗进行附加修正,对于透明/半透明样品若涂覆不够致密、存在透射或深层吸收现象,在脉冲照射后样品起始升温的区域存在基线的“跃迁”(温度的突升),应选择辐射模型+脉冲修正。 


- 热扩散系数测试精度: 


Netzsch LFA系列仪器一般热扩散系数精度为±3%,在制样与实验条件理想的情况下事实上能达到更高。  


- 比热测试要点: 

- 样品与参比的表面形状、面积大小需相同,并使用同一规格的样品托盘与遮光片,以保证吸收面积与红外发射面积的一致。 


- 样品与参比的表面结构(光滑程度)须尽量一致,以进一步保证实际吸收面积和发射面积的一致性。


- 样品与参比物在热扩散系数与厚度方面相近。


- 如果可能,使用与样品热容(Cp*m)相近的标样(△T相近) 


- 对样品与参比同时进行石墨涂覆,保证表面吸收率与发射率的严格一致,避免不同色泽样品光吸收、光辐射能力不一造成的影响。 


- 对同一批样品只需测试一次标样,但标样测试与样品测试应尽量在同一天内连续完成。


- 比热测试精度: 


在满足上述几点测试要求的情况下,Netzsch LFA系列仪器的比热测试重现性(同一次涂覆)为±3%,准确性(取决于标样合适程度与涂覆质量)为±5%。 若涂层稳定性能够保证,比热测试精度能更高。 


- 导热系数精度:

对于闪光法测试,导热系数是一个计算值,其误差取决于热扩散系数、比热与密度三方面测试误差的交互影响与叠加,作具体讨论并无意义。Netzsch LFA系列仪器的导热系数误差一般定义为±5%~7%,其主要误差来源于比热测试。若希望得到精度更高的导热系数数据,可考虑使用差示扫描量热仪DSC(Netzsch DSC系列仪器比热精度一般能达到±2.5%)、或更专门的其他比热测试方法(如稳态绝热法)来进行比热测试。



<锐思博创分析测试中心>测试项目


——激光导热分析仪

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